[發明專利]一種噴墨打印墨水及由其制備金屬氧化物薄膜的方法

有效

• 申請號: 201711175602.0
• 申請日: 2017-11-22
• 公開（公告）號: CN107955459B
• 公開（公告）日: 2020-10-27
• 發明（設計）人: 寧洪龍;朱鎮南;姚日暉;蔡煒;魏靖林;陶瑞強;陳建秋;周尚雄;鄧培淼;彭俊彪
• 申請（專利權）人: 華南理工大學
• 主分類號: C09D11/36
• 分類號: C09D11/36;C09D11/30;C09D11/38;B41M5/00;B41M7/00
• 代理公司: 廣州市華學知識產權代理有限公司 44245
• 代理人: 羅嘯秋

本發明屬于印刷電子領域，公開了一種噴墨打印墨水及由其制備金屬氧化物薄膜的方法。所述噴墨打印墨水由溶劑乙二醇、0.3～5wt.％的聚丙烯酰胺和0.1～0.6M的八水合氯氧化鋯組成。將襯底經預處理后，設定噴墨打印機基板溫度為25～30℃，噴頭電壓30～40V、溫度55～65℃，墨滴間距為30～45μm在襯底上進行噴墨打印，打印完成后，將基板升溫至40～60℃，靜置10～15min，待液膜完全凝膠后，在250～500℃溫度下加熱處理得到氧化鋯薄膜。本發明通過添加含有極性基團的水溶性聚合物聚丙烯酰胺，對金屬離子具有螯合作用，并使體系在升溫后快速凝膠化，限制溶質溶劑遷移，抑制咖啡環效應。

技術領域

本發明屬于印刷電子領域，具體涉及一種噴墨打印墨水及由其制備金屬氧化物薄膜的方法。

背景技術

現有的利用溶膠凝膠原理來制備金屬氧化物薄膜的工藝多采用旋涂、浸漬提拉法等工藝，通過將金屬醇鹽或無機鹽溶解于水和醇中形成具有高化學活性的前軀體，然后將溶液涂布成液膜，再經過熱處理生成金屬氧化物薄膜。近些年來，上述溶液體系已經在噴墨打印中得到了應用。通過選用合適的溶劑，可以得到物理性質符合噴墨打印需求的溶液。

咖啡環效應是噴墨打印中存在的普遍現象，上述體系的溶液應用在噴墨打印中時也不例外。由于邊緣溶劑揮發速度大于中心溶劑，造成了邊緣和中心的溶質濃度差，引發外向的毛細流，最終使得邊緣處溶質富集，薄膜干燥后的形貌為邊緣高中心凹陷的環狀形貌。在電子器件制備中，膜層表面平整度對于器件的性能影響十分巨大，因此上述體系在噴墨打印中的應用有很大的限制。

發明內容

針對以上現有技術存在的缺點和不足之處，本發明的首要目的在于提供一種噴墨打印墨水。

本發明的另一目的在于提供一種采用上述噴墨打印墨水制備金屬氧化物薄膜的方法。

本發明目的通過以下技術方案實現：

一種噴墨打印墨水，由溶劑乙二醇、聚丙烯酰胺和八水合氯氧化鋯組成，所述聚丙烯酰胺的加入量為乙二醇質量的0.3～5％，所述八水合氯氧化鋯的濃度為0.1～0.6M。

上述噴墨打印墨水可通過如下方法制備得到：往乙二醇溶劑中加入聚丙烯酰胺，在45℃下攪拌3h以上使其充分溶解，然后加入八水合氯氧化鋯，磁力攪拌使其溶解，陳化24h后備用。

優選地，所述聚丙烯酰胺的重均分子量為40000～130000。

一種采用上述噴墨打印墨水制備金屬氧化物薄膜的方法，包括如下步驟：

將襯底經預處理后，采用噴墨打印機設定基板溫度為25～30℃，噴頭電壓為30～40V，噴頭溫度55～65℃，墨滴間距為30～45μm在襯底上進行噴墨打印，打印完成后，將基板升溫至40～60℃，靜置10～15min，待液膜完全凝膠后，置于熱臺上，在250～500℃溫度下加熱處理得到氧化鋯薄膜。

進一步地，所述襯底經預處理是指使用UV照射預處理50～80s。

本發明的原理為：本發明從咖啡環效應的本質入手，通過在體系引入具有極性基團的水溶性聚合物聚丙烯酰胺，該聚合物隨溫度升高發生交聯，形成凝膠，且對金屬離子有螯合作用，能夠有效限制溶劑溶質的遷移。

本發明具有如下優點及有益效果：

(1)本發明通過添加含有極性基團的水溶性聚合物聚丙烯酰胺，對金屬離子具有螯合作用，并使體系在升溫后快速凝膠化，限制溶質溶劑遷移，抑制咖啡環效應。

(2)本發明選用具有較高沸點和粘度的乙二醇作為溶劑，使其在常溫狀態下外向的毛細流動較弱；而且由于乙二醇粘度較高，因此需要升高噴頭溫度以降低其粘度，改善噴射性能。

(3)本發明進一步使用UV照射對基板進行預處理，提高其親水性。

附圖說明