[發明專利]一種增強型聚偏氟乙烯中空纖維膜的制備方法

在審

• 申請號: 201711175301.8
• 申請日: 2017-11-22
• 公開（公告）號: CN109806777A
• 公開（公告）日: 2019-05-28
• 發明（設計）人: 盧啟友
• 申請（專利權）人: 樂清騰祥膜技術有限公司
• 主分類號: B01D71/34
• 分類號: B01D71/34;B01D69/08;B01D69/02;B01D67/00
• 代理公司: 重慶創新專利商標代理有限公司 50125
• 代理人: 付繼德

1.一種增強型聚偏氟乙烯中空纖維膜的制備方法，其特征在于：包括如下步驟：

1)制備鑄膜液：將聚偏氟乙烯、無機添加劑、致孔劑、偶聯劑、引發劑和溶劑混合后于60-80℃下超聲波分散30-60min，得到溶液；將有機添加劑加入到溶液中，攪拌溶解，具體為于60-80℃以200-400r/min的攪拌速度攪拌8h，然后升溫至80-90℃攪拌2-5h，再降溫到70-80℃攪拌6-10小時，經過過濾和脫泡后得到鑄膜液；

2)制備中空編織繩：在30-80℃的條件下，用質量濃度為10％氫氧化鈉水溶液浸泡處理中空編織繩0.5h-1h以去除表面的油污，拿出水洗晾干待用；用常壓等離子體處理經處理過的中空編織繩；

3)制備增強體：按照產品性能要求，選擇所需紗線，測量出增強體橫截面中負曲率邊的邊長，按等效邊長的方法將負曲率邊等效為正曲率邊并用等效后的橫截面形狀設計組合芯模，以上述組合模為芯模在編織機上編織增強體，取出組合芯模中的等效芯模并使增強體貼附在未取出的芯模上，然后取出余下芯模即可得到所需的增強體，即將聚丙烯腈纖維編織成中空編織管，作為增強型聚偏氟乙烯中空纖維膜的增強體；

4)制備初級中空纖維膜：將上述得到的鑄膜液與芯液一起通過干濕紡絲設備進行紡絲，其中所述電紡絲設備包括：多個移動軌道和多個紡絲噴嘴，設置在移動軌道上以在移動軌道的長度方向上可移動；所述電紡絲設備還包括結合到移動軌道在其長度方向上的端部的固定軌道，其中，移動軌道沿固定軌道在其寬度方向上可移動；其中，固定軌道具有形成在其中的容納槽，電壓傳輸桿被插入并固定在容納槽中；其中，移動軌道在其長度方向上的端部接觸電壓傳輸桿并結合到固定軌道，從而覆蓋電壓傳輸桿，制備成初級中空纖維膜；

5)制備增強體基膜：將步驟3)中制備的增強體和步驟4)中制備初級中空纖維膜用水浸泡，并經保孔劑處理后進行干燥，得到增強體基膜；

6)制備中空纖維膜：將增強體基膜用中性洗滌劑清洗后，干燥，再用弱極性有機液體對其進行浸潤，然后將溶劑與水按質量百分比0-30∶70-100配制凝固浴液；將處理過的中空編織繩和配制的鑄膜液同時經過噴絲頭擠出，凝固成型或先經過1-15cm的干紡程后再凝固成型，再收絲；將制得的增強體基膜在10℃-40℃的去離子水中浸泡12-24h，以除去鑄膜液體系中的溶劑及部分成孔劑，晾干即得增強型聚偏氟乙烯中空纖維膜。

2.根據權利要求1所述一種增強型聚偏氟乙烯中空纖維膜的制備方法，其特征在于：所述聚偏氟乙烯、無機添加劑、有機添加劑劑、致孔劑、偶聯劑、引發劑、溶劑和保孔劑的質量份為聚偏氟乙烯40-50份、無機添加劑10-15份、有機添加劑10-15份、致孔劑10-15份、偶聯劑5-10份、引發劑5-10份、溶劑10-15份和保孔劑10-15份。

3.根據權利要求1所述一種增強型聚偏氟乙烯中空纖維膜的制備方法，其特征在于：所述無機添加劑為氯化鋰、氯化鈉、氯化鈦、二氧化鈦、二氧化硅和氧化石墨烯中的一種或多種的組合。

4.根據權利要求1所述一種增強型聚偏氟乙烯中空纖維膜的制備方法，其特征在于：所述有機添加劑為聚乙烯吡咯烷酮、聚乙二醇、磺化聚砜、聚乙烯醇、聚丙烯腈和聚甲基丙烯酸甲酯中的一種或多種的組合。

5.根據權利要求1所述一種增強型聚偏氟乙烯中空纖維膜的制備方法，其特征在于：所述步驟2)的常壓等離子體處理條件為：噴頭直徑為2.5cm，噴頭高度為2mm，放電氣體可以是空氣、氮氣、氬氣、氧氣，氦氣中的一種或兩種的混合物，氣體流量為1-20L/min，電源頻率為5-20KHz，電壓為3-20kV，處理速度為2-10m/min。

6.根據權利要求1所述一種增強型聚偏氟乙烯中空纖維膜的制備方法，其特征在于：所述步驟4)中移動軌道彼此平行地設置，其中，移動軌道中的每個設置有穿透其中央的移動槽，并且紡絲噴嘴被插入并設置在移動槽中，其中，移動槽在移動軌道的長度方向上連續地形成；所述電紡絲設備還包括偽噴嘴，所述偽噴嘴設置在移動軌道上，以被設置在所述多個紡絲噴嘴中的最外側的紡絲噴嘴的外側。

7.根據權利要求1所述一種增強型聚偏氟乙烯中空纖維膜的制備方法，其特征在于：所述步驟6)中的擠出溫度為20-80℃；所述噴絲頭規格：內孔為1.3-3.4mm，外孔為1.4-3.6mm；所述干紡程溫度為10-40℃，相對濕度為30-99％RH；所述凝固溫度為20-80℃；所述收絲速度為2-10m/min。