[發明專利]聚丙烯酸/聚氨酯復合膜的制備方法

在審

• 申請號: 201711174332.1
• 申請日: 2017-11-22
• 公開（公告）號: CN107840984A
• 公開（公告）日: 2018-03-27
• 發明（設計）人: 李長英
• 申請（專利權）人: 陜西一品達石化有限公司
• 主分類號: C08J7/04
• 分類號: C08J7/04;C08L75/08;C09D133/02;C08G18/75;C08G18/48;C08G18/10;C08G18/32;C08F120/06
• 代理公司: 西安億諾專利代理有限公司61220
• 代理人: 張建

技術領域

本發明涉及復合材料的加工方法，具體涉及聚丙烯酸/聚氨酯復合膜的制備方法。

背景技術

復合材料在長期使用過程中會產生微裂紋，導致材料性能下降甚至報廢。因此研究復合材料的自修復可以延長材料的使用壽命，提高材料的安全性。目前，具有刺激響應性與自修復性能的膜材料已經成為仿生學領域的重要研究內容。

聚丙烯酸／聚氨酯復合膜兼具水性聚氨酯的耐磨損、可裁剪性和聚丙烯酸可自修復的特性。當聚丙烯酸／聚氨酯復合膜在使用中出現微裂紋時，聚丙烯酸可以自動修復，從而延長了水性聚氨酯的使用壽命，聚丙烯酸／聚氨酯復合膜可應用于涂料、黏合劑及油墨等領域。

發明內容

本發明目的在于提供一種工藝簡單，方便操作，且能提高產品質量，節約成本的聚丙烯酸/聚氨酯復合膜的制備方法。

本發明聚丙烯酸/聚氨酯復合膜的制備方法，包括以下步驟：

第一步：聚丙烯酸的制備，稱取過硫酸鉀0.4g、亞硫酸氫鈉0.09g于50mL錐形瓶中，用移液管取丙烯酸10mL，加入錐形瓶中，搖動，待引發劑完全溶于丙烯酸中，將溶液倒人三口燒瓶，再用50mL的去離子水沖洗錐形瓶，并將沖洗溶液倒入三口燒瓶，再加入40mL去離子水，維持攪拌轉速恒定，升溫至60℃，開始聚合，反應2.5h后，升溫至75℃繼續反應0.5h，結束反應得到聚丙烯酸；

第二步，水性聚氨酯乳液的制備，在帶有攪拌器、冷凝管和滴液漏斗的干燥三口燒瓶中，加入脫水的聚乙二醇和異弗爾酮二異氰酸酯，升溫至80℃，反應2h完成預聚合，加入催化劑降低黏度；將體系降溫至70℃，加入N-甲基二乙醇胺、1,4-丁二醇以及1滴催化劑，進行擴鏈交聯反應2 h；將體系降溫至30℃，然后再加入中和試劑，繼續攪拌30 min；然后在高速攪拌下，向體系中緩慢加入冰水進行反相乳化，減壓蒸出丙酮，制得半透明陽離子水性聚氨酯乳液；

第三步，聚丙烯酸/聚氨酯復合膜的制備，選取干凈的玻璃片涂覆聚氨酯乳液，并在40℃烘干成膜；在烘干的水性聚氨酯膜上涂覆聚丙烯酸溶液，并在40℃烘干，重復上述步驟，達到所需層數。

優選地，催化劑為丙酮。

優選地，中和試劑為冰乙酸。

本發明工藝簡單，方便操作，且能提高產品質量，節約成本，產品可以自動修復，延長使用壽命。

具體實施方式

實施例一：

本發明聚丙烯酸/聚氨酯復合膜的制備方法，包括以下步驟：

第一步：聚丙烯酸的制備，稱取過硫酸鉀0.4g、亞硫酸氫鈉0.09g于50mL錐形瓶中，用移液管取丙烯酸10mL，加入錐形瓶中，搖動，待引發劑完全溶于丙烯酸中，將溶液倒人三口燒瓶，再用50mL的去離子水沖洗錐形瓶，并將沖洗溶液倒入三口燒瓶，再加入40mL去離子水，維持攪拌轉速恒定，升溫至60℃，開始聚合，反應2.5h后，升溫至75℃繼續反應0.5h，結束反應得到聚丙烯酸；

第二步，水性聚氨酯乳液的制備，在帶有攪拌器、冷凝管和滴液漏斗的干燥三口燒瓶中，加入脫水的聚乙二醇和異弗爾酮二異氰酸酯，升溫至80℃，反應2h完成預聚合，加入催化劑降低黏度；將體系降溫至70℃，加入N-甲基二乙醇胺、1,4-丁二醇以及1滴催化劑，進行擴鏈交聯反應2 h；將體系降溫至30℃，然后再加入中和試劑，繼續攪拌30 min；然后在高速攪拌下，向體系中緩慢加入冰水進行反相乳化，減壓蒸出丙酮，制得半透明陽離子水性聚氨酯乳液；

第三步，聚丙烯酸/聚氨酯復合膜的制備，選取干凈的玻璃片涂覆聚氨酯乳液，并在40℃烘干成膜；在烘干的水性聚氨酯膜上涂覆聚丙烯酸溶液，并在40℃烘干，重復上述步驟，達到所需層數。

實施例二：

本發明聚丙烯酸/聚氨酯復合膜的制備方法，包括以下步驟：

第一步：聚丙烯酸的制備，稱取過硫酸鉀0.4g、亞硫酸氫鈉0.09g于50mL錐形瓶中，用移液管取丙烯酸10mL，加入錐形瓶中，搖動，待引發劑完全溶于丙烯酸中，將溶液倒人三口燒瓶，再用50mL的去離子水沖洗錐形瓶，并將沖洗溶液倒入三口燒瓶，再加入40mL去離子水，維持攪拌轉速恒定，升溫至60℃，開始聚合，反應2.5h后，升溫至75℃繼續反應0.5h，結束反應得到聚丙烯酸；