[發明專利]一種高強韌性絲狀晶粒純鈦及其制備方法

有效

• 申請號: 201711173272.1
• 申請日: 2017-11-22
• 公開（公告）號: CN107881447B
• 公開（公告）日: 2019-04-23
• 發明（設計）人: 黃崇湘;王艷飛
• 申請（專利權）人: 四川大學
• 主分類號: C22F1/18
• 分類號: C22F1/18;C22C14/00;A61L27/06;A61L27/50
• 代理公司: 成都行之專利代理事務所(普通合伙) 51220
• 代理人: 陳蔣玲

本發明公開了一種高強韌性絲狀晶粒純鈦，微觀結構由絲狀晶粒或者絲狀晶粒與等軸晶粒混合構成，其中絲狀晶粒的長軸與短軸的長度比例大于40且短軸尺寸為10μm～10nm，等軸晶粒為再結晶超細晶。還公開了一種高強韌性絲狀晶粒純鈦的制備方法，包括以下步驟：(1)用1?2道次等通道轉角擠壓調整純鈦的晶粒取向，獲得鈦棒材；(2)再對步驟(1)所得鈦棒材進行多道次旋鍛后切割，獲得橫截面為矩形的鈦板材；(3)再對鈦板材循環進行退火?多道次控制軋制；(4)退火得高強韌性絲狀晶粒純鈦。本發明純鈦的力學性能與合金鈦相當，避免了合金的昂貴成本、復雜工藝及對生物體有害的Al、V等元素，可優選用作關節類、齒科類及支架類生物體植入型結構材料。

技術領域

本發明屬于生物體外科植入型結構材料領域，具體涉及一種具有高強韌性能的絲狀晶粒純鈦材料及其制備方法。

背景技術

與Ti-xAl-yV、Ti-xAl-yNb、Ti-wSn-xNb-yTa-zPb及Ti-wZr-xNb-yTa-zPb等生物醫療常用合金鈦相比，純鈦不僅具有更好的生物相容性、耐腐蝕性，還避免了合金的昂貴成本、復雜工藝及對生物體有害的Al、V等元素，可優選用作關節類、齒科類及支架類生物體植入型結構材料。但是，由于缺乏合金元素的強化作用，常規純鈦表現出較低的屈服強度和耐磨性。比如，標準GB/T 13810-2007(ISO 5832-2 2012)所規定TA1(Grade 1)和TA2(Grade2)純鈦的屈服強度分別為170MPa和275MPa，遠低于Ti-6Al-4V的860MPa。所以，開發具有超高強韌性能的純鈦是拓展其作為承載型結構材料所亟待解決的問題。

雖然經過劇烈塑性變形所形成的超細晶或納米晶結構能有效提高金屬材料的強度，但飽和的位錯、晶界等晶格缺陷嚴重限制了后續的塑性變形能力，使得該類型材料屈服之后便立即斷裂失效。此外，室溫條件下采用大塑性變形方法細化密排六方結構的純鈦存在變形難、易萌生裂紋的問題。雖然專利CN 103981472B通過銅包裹的形式采用等通道轉角擠壓實現了晶粒細化，但該工藝需要先用銅包裹、多道次等通道轉角擠壓、再去除包裹的銅，效率極低，不宜于規模化生產。依據多模態晶粒強韌化機理，專利CN 102703756B結合高能球磨和放電等離子燒結工藝制備出了力學性能較優的粗晶/細晶雙模態晶粒Ti-6Al-4V。但是，該工藝步驟復雜且能耗高，即便推廣用于純鈦的制備，多模態晶粒結構有限的強韌化能力也難以使純鈦的強度達到合金類材料的強度。X.L.Wu等人(Heterogeneous LamellaStructure Unites Ultrafine-Grain Strength with Coarse-GrainDuctility.Proceedings of the national academy of sciences,2015；112:14501-14505.)利用非均勻層狀結構力學不協調性強韌化機理，通過異步軋制和后續退火的方法制備出強韌性能較優的純鈦，但其整體材料抗拉強度仍低于700MPa，且塊體尺寸僅300μm，難以實用。A.V.Panin等人(The effect of ultrasonic impact treatment on thedeformation behavior of commercially pure titanium under uniaxialtension.Materials and design,2017；117:371–381.)依據細晶強化和梯度結構耦合強韌化機理，使用高能噴丸處理方式在純鈦表面制備納米梯度層，但由于納米梯度層厚度太薄，屈服強度僅提高60MPa而塑性卻被大幅度降低。此外，表面機械納米化類方法所制備材料整體強度提高不多，而且表面粗糙度過大，均不利于生產和實用。

截至目前，純鈦于生物醫療、航空航天、軍工裝備等領域廣泛應用的瓶頸仍在于強韌性偏低。在依據細晶強化、多模態晶粒強韌化、梯度耦合強化等機理及其相關工藝所得到的純鈦不能實現強韌綜合力學性能大幅度突破的情況下，需要探索新型強韌化微觀結構及其工業化制備方法。

發明內容