[發明專利]一種從混合二氯甲苯中分離出2,6-二氯甲苯的方法

在審

• 申請號: 201711173023.2
• 申請日: 2017-11-21
• 公開（公告）號: CN107954825A
• 公開（公告）日: 2018-04-24
• 發明（設計）人: 陳秀珍;束立軍;黃敏;蔡偉忠;孫乾華;陸敏山
• 申請（專利權）人: 南京鐘騰化工有限公司
• 主分類號: C07C17/38
• 分類號: C07C17/38;C07C17/383;C07C17/389;C07C25/08
• 代理公司: 南京眾聯專利代理有限公司32206
• 代理人: 鄧月芳

技術領域

本發明涉及有機化學領域，具體為種從混合二氯甲苯中分離出2,6-二氯甲苯的方法。

背景技術

2，6-DCT廣泛應用于制造殺菌劑、殺蟲劑、除草劑、染料、顏料、醫藥及其它化工中間體，國內外市場需求量旺盛，其地位和作用愈來愈受到人們的關注。

目前合成方法主要是通過鄰氯甲苯中通氯氣氯化后得到，但是氯氣會進行不同位置取代，會生成多種副產物，得到的是混合二氯甲苯,包括2,3-二氯甲苯,2,4-二氯甲苯,2,5-二氯甲苯,2,6-二氯甲苯,及少量雜質，由于混合二氯甲苯中的二氯成分沸點高且接近,采用精餾方法分離很難分離出2,6-二氯甲苯。

發明內容

本發明提供了提供一種工藝合理,設備簡單,投資低,能從混合二氯甲苯中分離出2,6-二氯甲苯的方法.

為了解決上述問題，本發明所采用的技術方案是這樣的，一種從混合二氯甲苯中分離出2,6-二氯甲苯的方法，其特征在于，包括如下步驟，

1)吸附：混合二氯甲苯原料經氣化后從吸附塔上端進入，其中，2,5-二氯甲苯、2,4-二氯甲苯和2,3-二氯甲苯吸附在吸附劑上，收集不被吸附的氣體經冷卻后，得2，6-二氯甲苯產品。

2)吹掃：水蒸氣從吸附塔底端進入，吹掃吸附劑床層，留存在吸附塔的混合二氯甲苯原料被吹掃出來，收集吹掃出來的物料，得中間餾分；

3)脫附：用脫附劑從吸附塔下端進入，對吸附在吸附劑上的2,5-二氯甲苯、2,4-二氯甲苯進行脫附，使吸附劑得到再生，得脫附液；

4)將中間餾分和脫附液分別重復步驟1)-3)，直至中間餾分和脫附液中2,6-二氯甲苯的含量小于10％；

優選地，所述的吸附劑為沸石分子篩，

優選地，脫附劑為水，成本低，適用廣，還能回收循環利用。

優選地，步驟1)吸附時，混合二氯甲苯原料進料液時空速為1.0h-¹-2.88h^-1，吸附塔溫度為210-260℃，吸附塔壓力為0.5-1MPa。

優選地，步驟2)吹掃時，水蒸汽進料液時空速大于11.52h^-1,吸附塔溫度控制為210℃-250℃，吸附塔壓力為0.5-1.2MPa。

優選地，步驟3)脫附時，脫附劑進料液時空速大于11.52h^-1,吸附塔溫度控制220-255℃，吸附塔壓力為0.5-1.2MPa。

優選地，混合二氯甲苯原料，汽化溫度控制為210℃-260℃；

有益效果：1、本發明利用沸石分子篩對二氯甲苯各異構體的選擇系數差異進行分離，混合二氯甲苯經汽化后從吸附塔上端進入，吸附劑吸附了2,3-二氯甲苯、2,4-二氯甲苯和2,5-二氯甲苯，2,6-二氯甲苯不被吸附，經冷卻后得到產品2,6-二氯甲苯，由于在吸附過程中有部分原料留存在吸附塔中，需要先以水蒸氣進行吹掃，吹掃出來的物料為中間餾分，再用脫附劑進行深度脫附，對吸附在吸附劑上的二氯甲苯進行脫附，恢復吸附劑的吸附能力。一次操作可以得到純度99.6％以上的2,6-二氯甲苯，其中，2,6-二氯甲苯的單程產率為70--85％，而中間餾分和脫附液經去除脫附劑后，進行進一步吸附分離，使2,6-二氯甲苯最大限度從混合二氯甲苯中分離出來，2,6-二氯甲苯總收率達99％。

2、本發明工藝合理,設備簡單,投資低,無污染。

具體實施方式

為了加深對本發明的理解，下面將結合實施例對本發明作進一步詳述，該實施例僅用于解釋本發明，并不構成對本發明保護范圍的限定。

實施例1 1)吸附

177g混合二氯甲苯原料(重量百分比如下表1所示)經氣化(汽化溫度控制為230℃)后以液時空速2.88h-1從吸附塔(吸附塔內裝有吸附劑500克)上端進入，控制吸附塔溫度為252℃，吸附塔壓力0.5-1MPa，其中，2,5-二氯甲苯、2,4-二氯甲苯和2,3-二氯甲苯吸附在吸附劑上，收集不被吸附的氣體經冷卻后，得到產品55克，其含2,6-二氯甲苯99.68％，2,5-二氯甲苯0.21％，2,4-二氯甲苯0.06％，2,3-二氯甲苯0.05％。。

表1

2)吹掃