[發明專利]一種原位生成莫來石晶須陶瓷材料的制備方法

在審

• 申請號: 201711172952.1
• 申請日: 2017-11-22
• 公開（公告）號: CN108017405A
• 公開（公告）日: 2018-05-11
• 發明（設計）人: 魯庭志
• 申請（專利權）人: 馬鞍山科潤冶金材料有限公司
• 主分類號: C04B35/81
• 分類號: C04B35/81;C04B35/624;C04B35/64
• 代理公司: 安徽合肥華信知識產權代理有限公司 34112
• 代理人: 余成俊

本發明公開了一種原位生成莫來石晶須陶瓷材料的制備方法，本發明以煤矸石、高鋁礬土為原料，加入多晶莫來石纖維作為晶種、氟化氯作為晶須生長催化劑，促進燒結過程中莫來石晶須的生成；酸化后鉀長石的晶體結構遭到破壞，降低了陶瓷坯料體系的液相形成溫度，促進陶瓷坯料中物質的熔融，促進莫來石晶體的形成和長大，達到降低陶瓷燒成溫度的目的，降低了能耗；通過凝膠注模成型、兩段式高溫燒結后，原位生成莫來石晶須發育完善，在陶瓷材料內部形成了三維網絡結構，使陶瓷材料具有較高的孔隙率，同時采用凝膠注模成型技術可以調控最終陶瓷的氣孔分布狀態，提高陶瓷材料的輕質隔熱性能。

技術領域

本發明涉及耐火陶瓷材料技術領域，具體涉及一種原位生成莫來石晶須陶瓷材料的制備方法。

背景技術

到目前為止，研制生產的陶瓷纖維耐火材料，其工藝過程基本上是將陶瓷纖維棉破碎后直接摻入各種不定型耐火散料中，經澆注成型。破碎的陶瓷纖維分散度不好，大多都以云片狀或團絮狀大小不均勻的形式存在。雖然陶瓷纖維澆注料輕型隔熱，但是陶瓷纖維在與耐火散狀料混合后纖維的多孔性能大多被破壞，多處被耐火泥漿灌滿，直接影響到產品的整體強度和最佳隔熱效果。

莫來石纖維使用溫度在1500-1600℃，特別是高溫抗蠕變性和抗熱震性能優異，耐熱、耐腐蝕和絕熱性能極佳。可以用作耐熱構件、高溫絕熱材料。莫來石纖維與陶瓷基體界面熱膨脹率和導熱率非常接近，莫來石纖維的加入可以提高陶瓷基體的韌性、增加沖擊強度，往往為耐熱復合材料研發的首選。

發明內容

本發明提供了一種原位生成莫來石晶須陶瓷材料的制備方法。

本發明是通過以下技術方案實現的：

一種原位生成莫來石晶須陶瓷材料的制備方法，以煤矸石、高鋁礬土為原料，引入酸活化鉀長石、多晶莫來石纖維和氟化氯，通過凝膠注模成型技術成型后，高溫燒結，原位生成莫來石晶須陶瓷材料。

具體工藝步驟如下：

（1）酸活化鉀長石的制備：

將8-16份鉀長石粉末在105℃下加熱4-8分鐘后，按照1:15-20的固液比，加入到8-15%的酸溶液中，置于50-70℃的水浴條件下，攪拌反應1-3小時，過濾后，使用乙醇清洗3-5次，于105-115℃下干燥1-2小時，得到酸活化鉀長石；

（2）原料粉體的預混合：

將28-46份高鋁礬土、18-34份煤矸石經破碎、球磨后過80目篩，然后進行脫碳處理，將脫碳后的粉體原料與步驟（1）酸活化后鉀長石置于球磨機中，加入適量蒸餾水濕法球磨8-15小時，經脫水、干燥，得到預混粉料；

（3）預混漿料的制備：

將有機單體丙烯酰胺與交聯劑N,N-亞甲基雙丙烯酰胺按照20:1的摩爾比加入到去離子水中得到預混液，再加入粉體質量0.3%的分散劑檸檬酸銨，并用氨水將調節pH至8.5-9.5，再加入漿料質量1-2%的聚乙烯醇，得到預混漿料；

（4）注模成型：

將步驟（3）預混粉料、5-12份多晶莫來石纖維與2-6份氟化鋁加入到上述預混漿料中，球磨3-6小時至粉料分散均勻后，加入預混漿料0.5-1%的催化劑TMEDA和0.8-1.5%過硫酸銨，攪拌均勻后注模，室溫下固化2-5小時，進行凝膠化；

（5）干燥燒結：

將脫模后材料陰干2-3天，然后在30-45℃中鼓風干燥18-25小時，再置于高溫下進行兩段式燒結，隨爐自然冷卻后取出，即得到原位生成莫來石晶須陶瓷材料。

其中，所述步驟（1）中酸溶液是指鹽酸、硫酸、草酸、檸檬酸或蘋果酸中的一種或多種組合。

其中，所述步驟（2）中濕法球磨至粉料粒徑在0.045-0.075mm。