[發(fā)明專利]一種抗多種金屬離子干擾的環(huán)境水樣中總鉻含量的新型檢測方法

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• 申請?zhí)枺?/td>: 201711172601.0
• 申請日: 2017-11-22
• 公開（公告）號: CN107843585A
• 公開（公告）日: 2018-03-27
• 發(fā)明（設(shè)計）人: 劉允偉;王立田
• 申請（專利權(quán)）人: 安徽皖儀科技股份有限公司
• 主分類號: G01N21/78
• 分類號: G01N21/78;G01N21/31
• 代理公司: 安徽合肥華信知識產(chǎn)權(quán)代理有限公司34112
• 代理人: 余成俊

1.一種抗多種金屬離子干擾的環(huán)境水樣中總鉻含量的新型檢測方法，其特征在于，包括以下步驟：

（1）ρ=100mg/L六價鉻標(biāo)準(zhǔn)儲備液的配制：

準(zhǔn)確稱取0.2829±0.0001g經(jīng)120℃干燥2h的重鉻酸鉀基準(zhǔn)試劑至干凈燒杯中，加入超純水?dāng)嚢柚镣耆芙猓缓筠D(zhuǎn)移至1000ml的容量瓶中，用純水清洗燒杯三次，清洗液也倒入上述容量瓶中，然后加水定容至刻度，搖勻待用；

（2）六價鉻標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制：

分別準(zhǔn)確移取濃度為100mg/L的六價鉻標(biāo)準(zhǔn)儲備液0.2ml、0.5ml、1.0ml、2.0ml、5.0ml置于1000ml容量瓶中，用超純水定容至刻度，上下?lián)u勻后，即分別得到濃度為0.02mg/L、0.05mg/L、0.1mg/L、0.2mg/L、0.5mg/L的六價鉻標(biāo)準(zhǔn)溶液；

（3）待測環(huán)境水樣的配制：

將取回的含有懸浮物的水樣靜置過夜，取上清液進行測量；

（4）待測環(huán)境水樣加標(biāo)溶液的配制：

準(zhǔn)確移取濃度為100mg/L的六價鉻標(biāo)準(zhǔn)儲備液1.0ml加入至1000ml的容量瓶中，然后用靜置過夜后的環(huán)境水樣上清液進行稀釋定容，上下?lián)u勻后，得到環(huán)境水樣加標(biāo)0.1mg/L六價鉻的加標(biāo)溶液；

（5）含有干擾離子環(huán)境水樣的配制：

A、單一離子干擾水樣：

a、分別準(zhǔn)確移取0.5ml的濃度為1000mg/L的鐵標(biāo)準(zhǔn)溶液、銅標(biāo)準(zhǔn)溶液、鈣標(biāo)準(zhǔn)溶液、鎂標(biāo)準(zhǔn)溶液、鋁標(biāo)準(zhǔn)溶液和鋅標(biāo)準(zhǔn)溶液至五個不同的100ml的容量瓶中，用靜置過夜后的環(huán)境水樣上清液定容至刻度，上下?lián)u勻后，即分別得到各含有5mg/L鐵離子、5mg/L銅離子、5mg/L鈣離子、5mg/L鎂離子、5mg/L鋁離子和5mg/L鋅離子的五組單一干擾離子環(huán)境水樣溶液；

b、分別準(zhǔn)確移取0.2ml的濃度為1000mg/L的鉛標(biāo)準(zhǔn)溶液、鎳標(biāo)準(zhǔn)溶液、錳標(biāo)準(zhǔn)溶液和釩標(biāo)準(zhǔn)溶液至四個不同的100ml的容量瓶中，用靜置過夜后的環(huán)境水樣上清液定容至刻度，上下?lián)u勻后，即分別得到各含有2mg/L鉛離子、2mg/L鎳離子、2mg/L錳離子和2mg/L釩離子的四組單一干擾離子環(huán)境水樣溶液；

c、分別準(zhǔn)確移取50.0μL濃度為1000mg/L的汞標(biāo)準(zhǔn)溶液、鎘標(biāo)準(zhǔn)溶液至兩個不同的100ml的容量瓶中，用靜置過夜后的環(huán)境水樣上清液定容至刻度，上下?lián)u勻后，即分別得到各含有0.5mg/L汞離子和0.5mg/L鎘離子的兩組單一干擾離子環(huán)境水樣溶液；

B、混合離子干擾水樣：

分別準(zhǔn)確移取0.5ml濃度為1000mg/L的鐵標(biāo)準(zhǔn)溶液、銅標(biāo)準(zhǔn)溶液、鈣標(biāo)準(zhǔn)溶液、鎂標(biāo)準(zhǔn)溶液、鋁標(biāo)準(zhǔn)溶液和鋅標(biāo)準(zhǔn)溶液至同一個100ml的容量瓶中；再分別移取0.2ml濃度為1000mg/L的鉛標(biāo)準(zhǔn)溶液、鎳標(biāo)準(zhǔn)溶液、錳標(biāo)準(zhǔn)溶液和釩標(biāo)準(zhǔn)溶液至上述100ml容量瓶中；再分別移取50.0μL濃度為1000mg/L的汞標(biāo)準(zhǔn)溶液、鎘標(biāo)準(zhǔn)溶液至上述容量瓶中；

然后用靜置過夜后的環(huán)境水樣上清液定容至刻度，上下?lián)u勻后，即得到含有5mg/L的鐵離子、銅離子、鈣離子、鎂離子、鋁離子和鋅離子，2mg/L的鉛離子、鎳離子、錳離子、釩離子，0.5mg/L的汞離子、鎘離子干擾的混合離子干擾水樣；

（6）氧化劑的配制：

取一個500ml的干凈燒杯，加入約300ml超純水，然后準(zhǔn)確稱取17.85g過硫酸鈉溶于水中，攪拌溶解完全后，倒入至500ml的容量瓶中，定容至刻度，搖勻，待用；

（7）稀硫酸溶液的配制：

取一個500ml的干凈燒杯，加入約300ml超純水，用量筒移取70ml的濃硫酸，邊攪拌邊緩慢加入至水中，攪拌均勻后，倒入至500ml的容量瓶中，定容至刻度，搖勻，待用；

（8）顯色劑的配制：

a、準(zhǔn)確稱取9.5g鹽酸羥胺溶于約100ml純水中；

b、準(zhǔn)確稱取2.45g二苯氨基脲溶于250ml的乙醇中；

然后將上述a和b溶液混合，攪拌均勻后倒入至500ml容量瓶中，并用純水清洗燒杯，清洗液倒入至容量瓶中，最后用純水定容至刻度，搖勻，即可得到顯色劑；

（9）分別取步驟（2）配制的濃度為0.02 mg/L、0.05 mg/L、0.1 mg/L、0.2 mg/L、0.5 mg/L的六價鉻標(biāo)準(zhǔn)溶液至密閉消解瓶中，然后加入氧化劑進行高溫氧化、再降溫至43~46℃后加入稀硫酸溶液調(diào)節(jié)酸度，再加入顯色劑，混合均勻后靜置反應(yīng)3~5min，于波長525nm處進行比色測量，依據(jù)吸光度和濃度的關(guān)系擬合標(biāo)準(zhǔn)曲線；

（10）待測環(huán)境水樣中的各種價態(tài)和形態(tài)的鉻與氧化劑混合，在高溫密閉環(huán)境中氧化消解成六價鉻；氧化消解完成后降溫至43~46℃，加入稀硫酸溶液調(diào)節(jié)酸度，再加入顯色劑，混合均勻后靜置3~5min，于波長525nm處進行比色測量，根據(jù)標(biāo)準(zhǔn)曲線和公式計算得到環(huán)境水樣中總鉻的含量；

（11）待測環(huán)境水樣加標(biāo)溶液中的各種價態(tài)和形態(tài)的鉻與氧化劑混合，在高溫密閉環(huán)境中氧化消解成六價鉻；氧化消解完成后降溫至43~46℃，加入稀硫酸溶液調(diào)節(jié)酸度，再加入顯色劑，混合均勻后靜置反應(yīng)3~5min，于波長525nm處進行比色測量，根據(jù)標(biāo)準(zhǔn)曲線和公式計算得到環(huán)境水樣中總鉻的含量；

（12）含有單一干擾離子或者混合干擾離子環(huán)境水樣中的各種價態(tài)和形態(tài)的鉻與氧化劑混合，在高溫密閉環(huán)境中氧化消解成六價鉻；氧化消解完成后降溫至43~46℃，加入稀硫酸溶液調(diào)節(jié)酸度，再加入顯色劑，混合均勻后靜置反應(yīng)3~5min，于波長525nm處進行比色測量，根據(jù)標(biāo)準(zhǔn)曲線和公式計算得到環(huán)境水樣中總鉻的含量，并判斷出干擾離子對總鉻測量的影響。