[發明專利]一種高濃度二氧化硅溶膠的制備方法

在審

• 申請號: 201711172359.7
• 申請日: 2017-11-22
• 公開（公告）號: CN108101070A
• 公開（公告）日: 2018-06-01
• 發明（設計）人: 吳春春;汪海風;闕永生;盛建松;方竹根;楊輝
• 申請（專利權）人: 浙江加州國際納米技術研究院臺州分院
• 主分類號: C01B33/141
• 分類號: C01B33/141;C01B33/145
• 代理公司: 杭州中成專利事務所有限公司 33212
• 代理人: 周世駿

1.一種高濃度二氧化硅溶膠的制備方法，其特征在于，包括以下步驟：

(1)將醇溶劑、去離子水和催化劑混合，得到溶液A；將醇溶劑和正硅酸甲酯混合，得到溶液B；所述催化劑是質量濃度為25～28％的濃氨水；

(2)將溶液B添加到溶液A中，反應后得到二氧化硅初始溶膠；

各原料組分在反應體系中的質量百分比為：醇溶劑28～53％、去離子水15.96～28.49％、催化劑0.005～0.57％、正硅酸甲酯30～43.9％；

(3)將二氧化硅初始溶膠進行陳化、除氨，得到中性二氧化硅溶膠；再經濃縮蒸餾至二氧化硅溶膠固含量≥30％，得到高濃度二氧化硅溶膠。

2.根據權利要求1所述的方法，其特征在于，所述醇溶劑是甲醇，或者是甲醇與乙醇、丙醇、異丙醇、叔丁醇或正丁醇中的一種或幾種的混合物。

3.根據權利要求1所述的方法，其特征在于，所述步驟(1)中，制備溶液A與溶液B時，各自所用醇溶劑的質量比為1∶1。

4.根據權利要求1所述的方法，其特征在于，所述步驟(2)中，是在500轉/min的攪拌條件下以4～20ml/min的進料速度將溶液B添加到溶液A中，并控制反應溫度為45℃，反應時間為12h。

5.根據權利要求1所述的方法，其特征在于，所述步驟(3)中，陳化條件為室溫下陳化2天，除氨條件為90℃下回流24h；濃縮蒸餾的條件為：45℃水浴，真空度0.085MPa，旋轉速度60轉/min，旋轉蒸發。