[發明專利]利用超聲亞臨界流體萃取技術制備胡椒油與胡椒油樹脂的方法

在審

• 申請號: 201711172227.4
• 申請日: 2017-11-22
• 公開（公告）號: CN107803049A
• 公開（公告）日: 2018-03-16
• 發明（設計）人: 劉紅;邵士俊;曾凡逵
• 申請（專利權）人: 中國科學院蘭州化學物理研究所
• 主分類號: B01D11/02
• 分類號: B01D11/02;C11B9/02;C09F1/02;C09F1/00
• 代理公司: 蘭州智和專利代理事務所(普通合伙)62201
• 代理人: 張英荷

技術領域

本發明涉及一種胡椒油與胡椒油樹脂的提取方法，尤其涉及一種利用超聲亞臨界流體萃取技術提取胡椒油與胡椒油樹脂的方法，屬于胡椒深加工領域。

背景技術

胡椒是胡椒科胡椒屬的香辛料作物，其主要成分是胡椒油和胡椒堿。胡椒油樹脂是白胡椒、黑胡椒或青胡椒的脂溶性物質，含有胡椒油與胡椒堿。胡椒油、胡椒堿與胡椒油樹脂具有抑菌、抗氧化、鎮痛、鎮靜、抗炎、抗驚厥、殺蟲、抗癌等功效。在食品工業上，據中華人民共和國衛生部2003年第四號文件，胡椒油樹脂、胡椒油被批準為食品添加劑新品種。目前，我國胡椒主要是初加工，主要產品是胡椒粒或胡椒粉，其產品附加值較低，胡椒深加工技術是制約胡椒產業發展的瓶頸因素。

目前，胡椒油的提取方法主要是傳統水蒸氣蒸餾法與有機溶劑浸提法，胡椒油樹脂的制備方法多為傳統溶劑提取法、超聲波萃取、微波萃取、索氏抽提與超臨界二氧化碳萃取等，但是這些方法由于溫度高，時間長，導致胡椒有效成分（特別是胡椒堿等熱敏活性物質）易受到破壞，生產成本較高，萃取效果差；并且這些方法大多數只是適合實驗室階段，無法進行中試或規模化生產。超臨界二氧化碳萃取由于生產成本高，生產成本約1萬元/噸，設備操作復雜，安全性低等缺點，導致其無法應用于規模化生產。

亞臨界萃取技術是利用亞臨界萃取溶劑，依據有機物相似相溶的原理，通過物料與萃取溶劑在接觸過程中的分子擴散過程，使得物料中的活性成分轉移到液態的萃取溶劑中，再通過減壓蒸發的過程將萃取溶劑與目的產物分離，最終得到目標產物的一種新型萃取與分離技術。亞臨界萃取技術是非熱加工，萃取溶劑蒸發耗能少，脫溶過程不必對物料加熱，且萃取溶劑可循環使用，不會對物料中熱敏性成分造成損害，不破壞產品活性成分，有效防止有效成分氧化，具有節能環保，生產成本低，可工業化大規模生產等優點。目前，國內外尚未見采用亞臨界萃取技術制備胡椒油與胡椒油樹脂的報道。

發明內容

本發明的目的是針對現有技術中提取胡椒油與胡椒油樹脂存在的問題，提供一種利用超聲亞臨界流體萃取技術提取胡椒油與胡椒油樹脂的方法，以提高胡椒油與胡椒油樹脂產品的有效成分含量，得率，同時降低提取成本，以實現規模化生產。

本發明制備胡椒油與胡椒油樹脂的方法，是將胡椒果壓坯并粉碎成20~80目粉末后，控制胡椒粉末與萃取溶劑的料溶比在1:1~1:3kg/L、萃取溫度20℃~60℃，萃取壓力0.2 MPa~0.6Mpa、超聲頻率15KHz~30KHz、避光條件下進行超聲亞臨界聯合萃取30min~60min；萃取結束后抽出萃取溶劑，萃取溶劑經脫溶得胡椒油與胡椒油樹脂的混合物，該混合物經薄膜蒸發器去除殘溶后于脫水罐中進行抽真空脫水，最后進行物理沉淀分離，上層清液即是胡椒油，下層即是胡椒油樹脂。

所述原料胡椒果為黑胡椒、白胡椒或青胡椒。

所述萃取溶劑為液態丙烷、丁烷、二甲醚等。

所述超聲亞臨界聯合萃取為連續萃取，萃取次數為2~5次。

所述萃取溶劑脫溶溫度控制在10℃~40℃，壓力控制在-0.09~-0.05MPa。

所述薄膜蒸發器去除產品殘溶的溫度為10℃~50℃，壓力在-0.01~-0.1MPa。

所述脫水罐中進行抽真空脫水的溫度為40℃~60℃，壓力為-0.01~-0.1MPa。

萃取溶劑蒸發脫溶后的氣體溶劑經過隔膜壓縮機壓縮液化后回收。

經檢測，本發明提取的胡椒油得率為0.8%~1.25%，經檢測胡椒油純度為95%~100%；胡椒油樹脂得率為21.25%~24.25%，胡椒油樹脂中胡椒堿的含量為45.8%~49.5%，胡椒油樹脂中胡椒油的含量為23.5%~29.2%。

本發明與現有技術相比具有以下優點：

1、采用壓坯粉碎與超聲亞臨界萃取相結合，使胡椒脂溶性活性成分有效完整提取出來，顯著提高了胡椒油與胡椒油樹脂產品的得率；

2、采用常溫萃取，低溫脫溶，克服了傳統溶劑提取方法在分離過程中需加熱蒸餾、破壞胡椒熱敏性活性物質及溶劑殘留等缺點；

3、采用薄膜蒸發器去除產品殘溶，并進行加熱抽真空脫水，得到的胡椒油與胡椒油樹脂產品可直接應用，該產品無溶劑殘留，安全性高；

4、本發明生產工藝簡單，而且可連續生產，綠色環保無污染；溶劑可回收循環利用，減少溶劑損耗，節約成本，適合規模化工業生產。

具體實施方式

下面通過具體實施例對本發明胡椒果油及胡椒油樹脂提取的方法作進一步的說明。

實施例1

（1）壓坯粉碎：稱取一定量黑胡椒果，壓坯粉碎成60目；