[發(fā)明專利]一種聚二甲基硅氧烷中空納米微球及其制備方法和應用

有效

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• 申請日: 2017-11-21
• 公開（公告）號: CN107903363B
• 公開（公告）日: 2020-07-28
• 發(fā)明（設計）人: 丁曉莉;譚芳芳;王鑫蘭;李曉峰;趙紅永;張玉忠
• 申請（專利權）人: 天津工業(yè)大學
• 主分類號: C08F283/12
• 分類號: C08F283/12;C08F222/20;B01D71/78;B01D71/68;B01D71/16
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本發(fā)明涉及納米材料，具體的說是一種聚二甲基硅氧烷中空納米微球和制備方法及其應用，其制備過程可按以下方法進行：將油溶性聚二甲基硅氧烷預聚物在油包水型微乳液進行聚合，反應一定時間后，除去油相溶劑、表面活性劑、水等，得到聚二甲基硅氧烷中空納米微球。該種聚二甲基硅氧烷中空納米微球可用于氣體分離膜和滲透汽化膜的制備。

技術領域

本發(fā)明涉及納米技術，高分子技術，具體的說是一種聚二甲基硅氧烷中空納米微球和它的制備方法及其應用。

背景技術

為增大氣體分離膜和滲透汽化膜的滲透性能，應盡量減少分離膜的厚度。在膜內加入中空微球，相當于在膜表觀厚度一定的情況下，減少了膜的實際厚度，是減少分離膜厚度的一個很有潛力的方法。但是為了確保氣體從中空微球相通過，微球殼層的阻力要比基質材料低，也就是說微球殼層材料的本征滲透系數(shù)要大于基質材料。聚二甲基硅氧烷是一種滲透系數(shù)非常大的橡膠態(tài)材料，在氣體膜分離及滲透汽化領域應用廣泛。由于其滲透系數(shù)遠遠高于常見的玻璃態(tài)聚合物，非常適于中空納米微球的制備并用于氣體分離雜化膜和滲透汽化雜化膜的制備。本發(fā)明主要關于一種用簡便的方法制備的聚二甲基硅氧烷中空納米微球和應用：即在微乳液中，直接加入聚二甲基硅氧烷預聚物、催化劑和交聯(lián)劑，通過交聯(lián)反應合成中空納米微球，微球與其他聚合物共混后制備成膜。方法簡單，步驟少，可用于氣體分離膜及滲透汽化膜。

發(fā)明內容

本發(fā)明的目的在于提供一種可用簡單的方法制備的聚二甲基硅氧烷中空納米微球及制備方法和應用。其制備方案如下：

1)將油相溶劑與一定量的水，一定量的表面活性劑，一定量的助表面活性劑混合，形成油包水型微乳液；

2)將一定量的聚二甲基硅氧烷預聚物和交聯(lián)劑及催化劑溶于步驟1)中配置的微乳液中，攪拌使其溶解；反應一段時間后，除去表面活性劑、溶劑、助表面活性劑和水，得到中空納米微球。

聚二甲基硅氧烷預聚物的含量為微乳液油相溶劑的0.1～10wt％。所述的油相溶劑包括正己烷，正戊烷，石油醚，正庚烷，甲苯，環(huán)己烷。所述的表面活性劑的含量可以為0。

將得到的中空納米微球作為分散相與其他聚合物共混，可用于制備氣體分離膜和滲透汽化膜。

本發(fā)明具有如下優(yōu)點：在微乳體系中反應生成中空納米微球，微球尺寸較為均一。用聚合物微球作為分散相，分散相和基質間的相容性較好。用聚二甲基硅氧烷制備的微球滲透系數(shù)高。

附圖說明

圖1實施例1中用SYLGARD184制備的中空納米微球的透射電鏡照片

圖2實施例3中用中空納米微球/聚砜共混機制膜的電鏡照片

具體實施方式

實施例1

采用道康寧SYLGARD184硅橡膠套件。水、正己烷溶液與異丙醇按質量比0.1∶0.48∶0.5配置成微乳液；加入SYLGARD184套件中的組分A(正己烷的10wt％)和組分B(組分A的10wt％)，反應4h后，脫溶劑、助表面活性劑和水，干燥得到中空納米微球。

將微球與一定量的聚乙二醇甲醚丙烯酸酯(PEGMEA)和一定量的交聯(lián)劑(單體與交聯(lián)劑的質量比為10∶1)，及100ppm引發(fā)劑(1-羥基環(huán)己基苯基酮)混合均勻，脫泡后置于石英玻璃板上，將其暴露在紫外光下一定的時間，交聯(lián)得到固體膜。分離膜性能如表1所示。與不添加微球時相比，CO₂滲透速率增大了2-5倍，分離系數(shù)則變化不大。

表1