[發明專利]一種用于降解低濃度PH3的雙金屬負載型催化劑的制備方法

在審

• 申請號: 201711171982.0
• 申請日: 2017-11-20
• 公開（公告）號: CN108940286A
• 公開（公告）日: 2018-12-07
• 發明（設計）人: 唐雪嬌;馬淑紅;薛晶晶
• 申請（專利權）人: 南開大學;天津格林凱恩化工科技有限公司
• 主分類號: B01J23/755
• 分類號: B01J23/755;B01D53/86;B01D53/46
• 代理公司: 暫無信息
• 代理人: 暫無信息

一種用于降解低濃度PH₃的雙金屬負載型催化劑的制備方法，以硝酸鋁、硝酸鎳和硝酸銅溶液為原料，采用共沉淀法制備，加入模板劑、沉淀劑等，經過水浴、老化、抽濾、干燥、煅燒等工序，即可得到用于磷化氫分解的雙金屬負載型催化劑。本發明的優點是：本發明具有制備方法簡單、操作方便、價格低廉，催化效果好等特點。

技術領域

本發明涉及一種用于降解低濃度PH₃的雙金屬負載型催化劑的制備方法，特別是一種雙金屬負載催化劑的制備方法。

背景技術

磷化氫(PH₃)是一類高毒、強還原性氣體。工業上，多種磷化工產品的生產、半導體器件的制備及乙炔制造等過程，都會產生PH₃尾氣。近年來，PH₃的治理主要采用催化分解為黃磷和氫氣的方法，如專利CN1986052A中報道一種用于磷化氫分解制備單質磷催化劑的制備和應用，即以硫酸亞鐵銨、次磷酸鈉和氯化鈀溶液，利用氧化還原法合成FePdP合金，該方法制備的催化劑對PH₃有很好的催化性能，并且大大降低了催化分解反應溫度；專利CN103506146A報道一種雙金屬氧化物為活性組分的用于分解磷化氫氣體的催化劑的制備方法和應用，該催化劑以SiO₂和SiC為載體，以鈷和鎳的氧化物為活性中心，所制備的催化劑可在300℃～400℃常壓條件下高效分解磷化氫。

綜上所述，采用催化分解的方法處理PH₃有長遠而現實的環境和經濟效益，其中，催化劑的制備和改進是重要的研究內容之一。

發明內容

本發明的目的是針對當前磷化氫分解現狀以及存在的問題，提供一種用于磷化氫分解的雙金屬負載型催化劑的制備方法，該制備方法工藝簡單，便于操作，所得催化劑活性高，催化效果良好。

本發明的技術方案：

一種用于磷化氫分解的雙金屬負載型催化劑的制備方法，以硝酸鋁、硝酸鎳和硝酸銅溶液為原料，采用共沉淀法制備，加入模板劑、沉淀劑等，經過水浴、老化、抽濾、干燥、煅燒等工序，即可得到用于磷化氫分解的雙金屬負載型催化劑。具體包括如下步驟：(1)按摩爾比為(0.1-1)/(0.1-2)/(1-5)加入硝酸鋁、模板劑和沉淀劑，在水浴鍋中進行反應；(2)待(1)中產生微沉淀后，將硝酸鎳和硝酸銅按一定比例加入；(3)將得到的溶膠老化，然后抽濾、烘干，進行程序升溫煅燒，最后恒溫，即可得到Cu-Ni/Al₂O₃。

所述催化劑為納米超細粒子。

所述催化劑載體為Al₂O₃。

所述模板劑為20wt％～50wt％的聚乙二醇溶液。

所述沉淀劑為10wt％～20wt％碳酸銨溶液。

本發明的優點是：本發明具有制備方法簡單、操作方便、價格低廉，催化效果好等特點。

具體實施方式

下面結合實施例對本發明進一步說明，但是它們并不是對本發明作任何限制。這里僅指出，本發明中使用的試劑和測試設備除特別標明出處之外，均為市售的通用產品。

實施例1：一種用于降解低濃度PH₃的雙金屬負載型催化劑的制備方法，包括如下步驟：(1)將0.2份硝酸鋁、0.4份25wt％的聚乙二醇溶液加入燒瓶中，在高速攪拌下加入1份15wt％的碳酸銨溶液，在70℃的水浴鍋中進行反應；(2)待(1)中產生微沉淀后，加入0.1份硝酸鎳溶液和0.1份硝酸銅溶液；(3)將得到的溶膠老化6h，然后抽濾，在120℃下干燥3h，以10K/min程序升溫到500℃煅燒4h，最后在300℃下恒溫5h，即可得到Cu-Ni/Al₂O₃，其中Ni含量為0.5％，Cu含量為0.8％。