[發(fā)明專利]一種苯磷酸酯衍生物的制備方法有效
| 申請(qǐng)?zhí)枺?/td> | 201711170811.6 | 申請(qǐng)日： | 2017-11-21 |
| 公開(kāi)（公告）號(hào)： | CN107955037B | 公開(kāi)（公告）日： | 2019-05-17 |
| 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人： | 楊超;簡(jiǎn)勇;李冰 | 申請(qǐng)（專利權(quán)）人： | 哈爾濱工業(yè)大學(xué) |
| 主分類號(hào)： | C07F9/40 | 分類號(hào)： | C07F9/40 |
| 代理公司： | 哈爾濱市松花江專利商標(biāo)事務(wù)所 23109 | 代理人： | 賈澤純 |
| 地址： | 150001 黑龍*** | 國(guó)省代碼： | 黑龍江;23 |
| 權(quán)利要求書(shū)： | 查看更多 | 說(shuō)明書(shū)： | 查看更多 |
| 摘要： | |||
| 搜索關(guān)鍵詞： | 酯衍生物 苯磷酸 制備 反應(yīng)條件 金屬催化 無(wú)水無(wú)氧 有機(jī)溶劑 硅膠柱層析分離純化 合成 生物活性測(cè)試 藍(lán)色LEDs燈 合成路線 生物活性 先導(dǎo)藥物 原料溶解 潛在的 產(chǎn)率 光照 篩選 研究 | ||
1.一種苯磷酸酯衍生物的制備方法，其特征在于苯磷酸酯衍生物的制備方法是按以下步驟進(jìn)行的：
將苯并三氮唑衍生物、亞磷酸酯、苯甲酸酐、N,N-二異丙基乙胺和光催化劑溶解在有機(jī)溶劑中，攪拌條件下混合均勻，置于藍(lán)色LEDs燈下光照6h～15h，旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)除去有機(jī)溶劑，再經(jīng)硅膠柱層析分離純化，即可得到苯磷酸酯衍生物；
所述的苯并三氮唑衍生物的化學(xué)結(jié)構(gòu)式為其中R1為鹵素、烷基、酯基或酰胺；為呋喃、噻吩、萘或帶有取代基的苯環(huán)，所述的帶有取代基的苯環(huán)中的取代基為H、烷基、烷氧基、鹵素、三氟甲基或苯基；
所述的亞磷酸酯的化學(xué)結(jié)構(gòu)式為其中的R2為烷基；
所述的苯并三氮唑衍生物和亞磷酸酯的摩爾比為1:(2.8～3.2)；
所述的苯并三氮唑衍生物和N,N-二異丙基乙胺的摩爾比為1:(2.8～3.2)；
所述的苯并三氮唑衍生物和苯甲酸酐的摩爾比為1:(1.8～2.2)；
所述的苯并三氮唑衍生物的物質(zhì)的量和有機(jī)溶劑的體積比為1mmol:(10mL～20mL)；
所述的光催化劑與苯并三氮唑衍生物的摩爾比為1:(90～110)；
所述的硅膠柱層析分離純化中所用溶劑為石油醚與乙酸乙酯的混合溶液，所述的乙酸乙酯與石油醚的體積比為1:(10～20)。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種苯磷酸酯衍生物的制備方法，其特征在于所述的光催化劑為Ir(ppy)2(dtbbpy)PF6。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種苯磷酸酯衍生物的制備方法，其特征在于所述的有機(jī)溶劑為乙腈、二氯乙烷、N,N-二甲基甲酰胺或二甲基亞砜。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種苯磷酸酯衍生物的制備方法，其特征在于所述的苯并三氮唑衍生物和亞磷酸酯的摩爾比為1:3。
5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種苯磷酸酯衍生物的制備方法，其特征在于所述的苯并三氮唑衍生物和N,N-二異丙基乙胺的摩爾比為1:3。
6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種苯磷酸酯衍生物的制備方法，其特征在于所述的苯并三氮唑衍生物和苯甲酸酐的摩爾比為1:2。
7.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種苯磷酸酯衍生物的制備方法，其特征在于所述的光催化劑與苯并三氮唑衍生物的摩爾比為1:100。
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