[發明專利]一步模板?水熱法制備雙殼層中空微納結構TiO2微球的方法

在審

• 申請號: 201711170609.3
• 申請日: 2017-11-22
• 公開（公告）號: CN107902693A
• 公開（公告）日: 2018-04-13
• 發明（設計）人: 呂斌;程坤;高黨鴿;馬建中
• 申請（專利權）人: 陜西科技大學
• 主分類號: C01G23/047
• 分類號: C01G23/047
• 代理公司: 西安新思維專利商標事務所有限公司61114
• 代理人: 李罡

技術領域

本發明屬于材料制備技術領域，具體涉及一步模板-水熱法制備雙殼層中空微納結構TiO2微球的方法。

背景技術

目前，雙殼層中空微球的合成方法較為單一，一般都是利用硬模板法，通過多步反應進行層層包覆獲得雙殼層中空結構微球。其基本原理是利用鈦源前驅體與模板劑間的作用力，如靜電作用、氫鍵、共價鍵等，將TiO₂沉積在模板表面而得到包覆結構，再通過煅燒或萃取等方法去除模板劑，從而得到單殼中空結構納米TiO₂微球，進一步通過類似操作在TiO₂表面再次沉積模板劑，然后模板表面水解鈦源，最后在通過選擇性的刻蝕或者煅燒除去模板劑，可以獲得雙殼層的空心結構。

雖然上述模板法已被證明可以成功制得雙殼層中空TiO₂微球，但存在一些不足之處，主要體現在：1）復雜的多步合成過程的必要性；2）操作過程繁瑣，容錯率過高。探索更為簡易、高效的制備工藝對現代科研工作者們來說是迫切需求的。

發明內容

有鑒于此，本發明的主要目的在于提供雙殼層中空微納結構TiO₂微球及其制備方法。克服了傳統多模板輔助、多步包覆及選擇性刻蝕等復雜操作制備雙殼層中空結構，工藝簡單易行，原料廉價易得。同時，反應中不涉及任何表面活性劑杜絕傳統工藝中的助穩定劑、制孔劑、氣泡劑等有機溶劑的污染和所帶來的一系列后處理問題。

為達到上述目的，本發明的技術方案是這樣實現的：

一步模板-水熱法制備雙殼層中空微納結構TiO2微球的方法，其特征在于：

具體包括以下步驟，以下均為質量份，

稱取15~30份葡萄糖和1~3份六氟鈦酸銨（(NH4)2TiF6），溶于一定量的去離子水中，攪拌均勻；

將混合液移入水熱釜中，在190℃反應18~24h，離心水洗數次，得到黑色粉末；

最后將黑色粉末在馬弗爐中進行高溫處理，在550℃下高溫煅燒4h，收集白色粉末，即雙殼層中空微納結構TiO2微球。

雙殼層中空微納結構TiO2微球，其特征在于：如權利要求1所述的制備方法所制得的雙殼層中空微納結構TiO2微球為中空結構，其內殼粒徑約為500nm~600nm，外殼粒徑約為1~2μm。

與現有技術相比，本發明的有益效果：

本發明采用一步模板-水熱法制備了雙殼層中空微納結構TiO₂微球，其優勢主要體現在：

1）綠色環保、節省資源：過程中不涉及任何表面活性劑，杜絕傳統工藝中的助穩定劑、制孔劑、氣泡劑等有機溶劑的污染和所帶來的一系列后處理問題；

2）工藝簡單、高效清潔：同時以無毒無害的無水乙醇作為溶劑、葡萄糖作為原料通過不銹鋼高溫水熱釜進行反應，反應過程一步完成，操作簡單、時間較短。

是一種清潔、環保、綠色的雙殼層中空微納結構TiO₂微球合成方法。

附圖說明

圖1是不同倍數下觀察的雙殼層中空微納結構TiO₂微球TEM。

具體實施方式

下面結合具體實施方式對本發明進行詳細的說明。

本發明提供一種一步模板-水熱法制備雙殼層中空微納結構TiO2微球的方法，其特征在于：

具體包括以下步驟，以下均為質量份，

稱取15~30份葡萄糖和1~3份六氟鈦酸銨（(NH4)2TiF6），溶于一定量的去離子水中，攪拌均勻；

將混合液移入水熱釜中，在190℃反應18~24h，離心水洗數次，得到黑色粉末；

最后將黑色粉末在馬弗爐中進行高溫處理，在550℃下高溫煅燒4h，收集白色粉末，即雙殼層中空微納結構TiO2微球。

雙殼層中空微納結構TiO2微球，其特征在于：如權利要求1所述的制備方法所制得的雙殼層中空微納結構TiO2微球為中空結構，其內殼粒徑約為500nm~600nm，外殼粒徑約為1~2μm。

實施例1

以下均為質量份，

稱取15份葡萄糖和1份(NH₄)₂TiF₆，溶于一定量的去離子水中，攪拌均勻；將混合液移入水熱釜中，在190℃反應24h，離心水洗數次，得到黑色粉末；最后將黑色粉末在馬弗爐中進行高溫處理，在550℃下高溫煅燒4h，收集白色粉末，即雙殼層中空微納結構TiO₂微球。

實施例2