[發明專利]一種石墨烯/金屬復合材料及三維石墨烯的制備方法

在審

• 申請號: 201711169923.X
• 申請日: 2017-11-22
• 公開（公告）號: CN108034930A
• 公開（公告）日: 2018-05-15
• 發明（設計）人: 閆春澤;李昭青;楊磊;史玉升;陳鵬;黃耀東
• 申請（專利權）人: 華中科技大學
• 主分類號: C23C16/26
• 分類號: C23C16/26;B22F1/02;B22F3/105;B22F3/15;B22F3/24;B33Y10/00;B33Y70/00
• 代理公司: 華中科技大學專利中心 42201
• 代理人: 張彩錦;曹葆青

1.一種石墨烯/金屬復合材料的制備方法，其特征在于，包括如下步驟：

(a)采用化學氣相沉積法在金屬顆粒表面生長石墨烯；

(b)將步驟(a)中獲得的表面生長有石墨烯的金屬顆粒成形為三維實體結構，由此制得石墨烯/金屬復合材料。

2.如權利要求1所述的一種石墨烯/金屬復合材料的制備方法，其特征在于，步驟(a)中，所述金屬顆粒成分為Fe、Ru、Co、Rh、Ir、Ni、Pd、Pt、Cu、Au中的一種或組合，所述金屬顆粒的平均粒徑為10nm～500μm；所述化學氣相沉積所使用的碳源為甲烷、乙烯、乙炔、乙醇、苯乙烯中的一種或組合。

3.如權利要求1所述的一種石墨烯/金屬復合材料的制備方法，其特征在于，所述采用化學氣相沉積法在金屬顆粒表面生長石墨烯具體為：首先將金屬顆粒放入管式爐中進行加熱并保溫；然后通入碳源以在金屬顆粒表面生長石墨烯；最后冷卻至室溫制備獲得表面生長有石墨烯的金屬顆粒，在整個化學氣相沉積過程中通入氬氣和氫氣的混合氣體作為保護氣體。

4.如權利要求3所述的一種石墨烯/金屬復合材料的制備方法，其特征在于，化學氣相沉積法的工藝參數具體為：加熱的時間優選為20～50min，加熱的溫度優選為550～1000℃，保溫的時間優選為5～30min，碳源的通入流量優選為5～30sccm，石墨烯生長的時間優選為5～15min，所述冷卻的速度優選為100℃/min，所述氬氣和氫氣的流量比優選為1:1～10:1。

5.如權利要求1-4任一項所述的一種石墨烯/金屬復合材料的制備方法，其特征在于，步驟(b)中的成形技術為增材制造或粉末冶金，包括放電等離子燒結、激光選區熔化或熱等靜壓。

6.如權利要求5所述的一種石墨烯/金屬復合材料的制備方法，其特征在于，所述放電等離子燒結的具體工藝為：燒結溫度優選為600～1100℃，燒結保溫時間優選為3～5min，施加壓強為10～60MPa。

7.如權利要求5所述的一種石墨烯/金屬復合材料的制備方法，其特征在于，所述激光選區熔化成形的具體工藝為：激光功率優選為200～300W，激光掃描速度優選為1500～2000mm/s，激光掃描間距優選為0.1～0.15mm，鋪粉層厚優選為0.1～0.15mm。

8.如權利要求1-7任一項所述的一種石墨烯/金屬復合材料的制備方法，其特征在于，所述熱等靜壓的具體工藝為：成形溫度優選為800～1000℃。

9.一種三維石墨烯的制備方法，其特征在于，采用腐蝕液將權利要求1-8任一項制備獲得的石墨烯/金屬復合材料中的金屬成分腐蝕去除，由此制得三維石墨烯。

10.如權利要求9所述的一種三維石墨烯的制備方法，其特征在于，優選采用濃度為1～3mol/L的FeCl3溶液、硫酸銨溶液或HCl溶液進行腐蝕。