[發(fā)明專利]一種摻硼金剛石薄膜的制備方法

有效

• 申請?zhí)枺?/td>: 201711169862.7
• 申請日: 2017-11-21
• 公開（公告）號: CN109811328B
• 公開（公告）日: 2021-04-09
• 發(fā)明（設計）人: 唐永炳;谷繼騰;楊揚
• 申請（專利權）人: 深圳先進技術研究院
• 主分類號: C23C16/27
• 分類號: C23C16/27;C23C16/44;C23C16/56
• 代理公司: 廣州三環(huán)專利商標代理有限公司 44202
• 代理人: 郝傳鑫;熊永強

本發(fā)明提供了一種多孔結構的摻硼金剛石薄膜的制備方法，包括以下步驟：取襯底，將所述襯底表面清洗后，在所述襯底表面沉積摻硼金剛石薄膜；將表面沉積有所述摻硼金剛石薄膜的襯底在空氣氣氛中加熱至600?800℃，使所述摻硼金剛石薄膜表面形成多孔結構；隨后將表面形成有多孔結構的摻硼金剛石薄膜置于硝酸鉀的含氧酸溶液中煮沸進行表面處理，最終得到表面具有多孔結構的摻硼金剛石薄膜。利用本發(fā)明的制備方法僅通過一些簡單、快捷的步驟不僅可以制備出表面具有多孔結構的摻硼金剛石薄膜，增加摻硼金剛石薄膜的比表面積，還可以提高摻硼金剛石薄膜的穩(wěn)定性。

技術領域

本發(fā)明屬于金剛石薄膜制備技術領域，具體涉及一種摻硼金剛石薄膜的制備方法。

背景技術

由于碳材料的諸多優(yōu)異性能現(xiàn)已被廣泛應用于超級電容器的電極材料中。摻硼金剛石薄膜作為碳材料中的一員因其硬度高、導熱率高、耐蝕性能好而被廣泛使用。但是，由于摻硼金剛石薄膜的比表面積小、導致具有摻硼金剛石薄膜的電極的能量存儲密度降低。另一方面，采用化學氣相沉積制備出的摻硼金剛石薄膜的表面為氫終端，在使用的過程中會逐漸向氧終端轉變，會使表面缺陷位點增多，使薄膜的穩(wěn)定性降低。這些都會使具有摻硼金剛石薄膜的電極的使用性能急劇降低。

為了解決上述問題，現(xiàn)有技術中通過離子刻蝕的方法在摻硼金剛石薄膜的表面形成多孔結構，增加比表面積。但該方法操作工序復雜、工藝條件要求苛刻，成本較高，不利于大規(guī)模生產(chǎn)，且仍然無法解決摻硼金剛石薄膜的穩(wěn)定性的問題。因此目前亟待尋找一種能夠制備獲得比表面積大，穩(wěn)定性高的摻硼金剛石薄膜的方法。

發(fā)明內容

本發(fā)明的目的在于提供一種多孔結構的摻硼金剛石薄膜，使摻硼金剛石薄膜表面的比表面積變大，提高摻硼金剛石薄膜的穩(wěn)定性，提高了摻硼金剛石薄膜的綜合使用性能，延長其使用壽命。

本發(fā)明提供了一種多孔結構的摻硼金剛石薄膜的制備方法，包括以下步驟：

取襯底，將所述襯底表面清洗后，在所述襯底表面沉積摻硼金剛石薄膜；

將表面沉積有所述摻硼金剛石薄膜的襯底在空氣氣氛中加熱至600-800℃，使所述摻硼金剛石薄膜表面形成多孔結構；

隨后將表面形成有多孔結構的摻硼金剛石薄膜置于硝酸鉀的含氧酸溶液中煮沸進行表面處理，最終得到表面具有多孔結構的摻硼金剛石薄膜。

其中，所述將表面沉積有摻硼金剛石薄膜的襯底在空氣氣氛中進行加熱的溫度為650-750℃。

其中，所述將表面沉積有摻硼金剛石薄膜的襯底在空氣氣氛中進行加熱的時間為0.5-1.5h。

其中，所述硝酸鉀的含氧酸溶液包括硝酸鉀的濃硫酸溶液或硝酸鉀的濃硝酸溶液。

其中，所述硝酸鉀的含氧酸溶液為飽和硝酸鉀的含氧酸溶液。

其中，所述將表面形成有多孔結構的摻硼金剛石薄膜置于硝酸鉀的含氧酸溶液中煮沸時，煮沸溫度為200-350℃，煮沸時間為0.5-1h。

其中，采用熱絲化學氣相沉積法制備所述摻硼金剛石薄膜，在所述沉積過程中，通入的氣體包括甲烷、氫氣、三甲基硼，所述甲烷的流量為16-32sccm，所述氫氣的流量為800-1200sccm，所述三甲基硼的流量為4-12sccm，所述襯底表面的沉積溫度為700-1000℃，壓強為2000-6000Pa，沉積時間為4-8h。

其中，所述表面具有多孔結構的摻硼金剛石薄膜的厚度為0.7-1μm。

其中，所述襯底的材質包括硅、鈦和鉭中的一種或多種。

其中，所述在襯底表面沉積摻硼金剛石薄膜步驟之前，還包括在所述襯底表面進行金剛石植晶操作，所述植晶的具體操作為：將清洗后的所述襯底置于金剛石懸浮液中進行超聲，超聲功率為35％-53％，超聲時間為30-45min。