[發明專利]一種水芹毒死蜱農殘定量檢測樣品的制備方法

在審

• 申請號: 201711169159.6
• 申請日: 2017-11-22
• 公開（公告）號: CN107966339A
• 公開（公告）日: 2018-04-27
• 發明（設計）人: 王虎琴
• 申請（專利權）人: 常州市金壇區農產品質量檢驗檢測中心
• 主分類號: G01N1/28
• 分類號: G01N1/28;G01N1/34
• 代理公司: 常州金之壇知識產權代理事務所(普通合伙)32317
• 代理人: 周祥生

技術領域：

本發明屬于農殘檢測技術領域，具體涉及一種水芹毒死蜱定量檢測的方法。

背景技術：

目前，水芹是人們十分熟悉的高檔新鮮疏菜，倍受人們喜愛，尤其是江蘇省常州市金壇區的地理標產品——金壇無節水芹更是水芹中的極品，隨著食品安全的意識增強，人們對各類新鮮疏菜的農殘問題十分關注，特別是出口產品每一批次都有嚴格的農殘檢測要求，若檢測速度不快或檢測數據不可靠，將直接影響疏菜種植戶和加工、銷售企業的經濟效益，為了進一步做好服務菜農，對于負責新鮮疏菜農殘檢測部門必須進行科技創新，進一步提高檢測速度和檢測數據的可靠性。目前，有關水芹的農殘問題比較嚴重，檢測速度低，檢測數據穩定性差，送檢企業報不斷，申請人經過長期的研究分析，導致上述缺陷的原因主要是水芹待檢測樣品的制作，現有的制作方案是采用水芹粉碎泥作為檢測樣品，在不同類別農殘檢測時，分別取粉碎后水芹泥加水進行希澤處理，得到相應濃度的水芹溶液，然后進行相應原素離子濃度測定，這樣很容出現制樣濃度不勻，導致檢測分析結果不穩定，出據的檢測報告與二次檢測數據偏差過大，使得檢測結果的重合度低，嚴重時造成采購商退貨，給農民造成經濟損失。

發明內容：

為了克服現有技術存在的不足，本發明提供一種水芹毒死蜱農殘定量檢測樣品的制備方法，采用這種方法制得水芹樣品，檢測速度快，檢測數據穩定好，重復度高。

本發明采取的技術方案如下：

一種水芹毒死蜱農殘定量檢測樣品的制備方法，包括以下步驟：

步驟1：水芹樣品處理：

將送檢的水芹樣品去根后，用清潔水清洗，然后用純凈水漂洗，將水芹的莖葉切成3～5厘米長的小段，用分析過濾袋包裝后進行離心脫水，然后放入榨汁機中進行粉碎，用濾袋進行過濾獲取水芹汁液備用；

步驟2：水芹檢測液樣制備：

將步驟1制備的水芹液樣品吸取10ml水芹汁液樣品移注于離心管中，加 10ml乙腈，蓋蓋子，振蕩20min，加Nacl與Mgso₄混合物5g，Nacl與Mgso₄的摩爾比為1：4，手搖1min，用大離心機在轉速6000rpm條件下離心5min，分別吸取上清液于2個CNWDSPE分散固相萃取純化管中，然后加Mgso₄ 150mg、PSA 50mg、C₁₈ 50mg，振搖并用小離心機在轉速6000rpm離心處理2min，分別吸取兩個純化管中的液體各1ml于兩個5ml的小試管中，用60℃的氮氣吹近干，吸取1ml丙酮于一個小試管中定容、振搖混勻，移至樣品瓶中，供有機磷檢測上機；吸取1ml正己烷于另一個小試管中定容、振搖混勻，用親水PTFE 針式濾器過濾至樣品瓶中，供菊酯類檢測上機。

本發明的有益效果在于：

本發明改進了樣品制備技術和理念，采用定濃度原生態的水芹汁作為統一檢測的母液，其中各種等檢測原素成份與新鮮水芹體內成份的濃度完全相同，用它作為待檢測母液，相當于人們利用人體血液作為人體健康指標的測定液，克服了不同檢驗人員在實際檢測操作過程中對水芹泥稀釋濃度不無均，稀釋用水污染等原因造檢測數據不穩定的缺陷，使用水芹汁液，克服了傳統粉碎樣品制備方法的不足，檢測效果更好，同時免除了人工稱量不準，制樣不均，取樣不勻等不足，用移液槍更快更準地移至離心管中。前處理方法簡便更高效快捷，提高工效3-5倍，降低檢測成本。

具體實施方式：

下面說明本發明的具體實施方式：

實施例1：一種水芹毒死蜱農殘定量檢測樣品的制備方法，包括以下步驟：

步驟1：水芹樣品處理：

將送檢的水芹樣品去根后，用清潔水清洗，然后用純凈水漂洗，將水芹的莖葉切成3～5厘米長的小段，用分析過濾袋包裝后進行離心脫水，然后放入榨汁機中進行粉碎，用濾袋進行過濾獲取水芹汁液備用；

步驟2：水芹檢測液樣制備：

將步驟1制備的水芹液樣品吸取10ml水芹汁液樣品移注于離心管中，加 10ml乙腈，蓋蓋子，振蕩20min，加Nacl與Mgso₄混合物5g，Nacl與Mgso₄的摩爾比為1：4，手搖1min，用大離心機在轉速6000rpm條件下離心5min，分別吸取上清液于2個CNWDSPE分散固相萃取純化管中，然后加Mgso₄ 150mg、PSA 50mg、C₁₈ 50mg，振搖并用小離心機在轉速6000rpm離心處理2min，分別吸取兩個純化管中的液體各1ml于兩個5ml的小試管中，用60℃的氮氣吹近干，吸取1ml丙酮于一個小試管中定容、振搖混勻，移至樣品瓶中，供有機磷檢測上機；吸取1ml正己烷于另一個小試管中定容、振搖混勻，用親水PTFE 針式濾器過濾至樣品瓶中，供菊酯類檢測上機。