[發明專利]一種L?哌啶甲酸提純材料的制備方法

在審

• 申請號: 201711169097.9
• 申請日: 2017-11-22
• 公開（公告）號: CN107930587A
• 公開（公告）日: 2018-04-20
• 發明（設計）人: 王大可;曹東立
• 申請（專利權）人: 孝感市銳思新材科技有限公司
• 主分類號: B01J20/22
• 分類號: B01J20/22;C07D211/60
• 代理公司: 暫無信息
• 代理人: 暫無信息

技術領域

本發明涉及一種吸附劑的制備方法，尤其是一種L-哌啶甲酸提純材料的制備方法。

背景技術

L-哌啶甲酸，又名：L(-)-2-哌啶酸；L-高脯氨酸，分子式C6H11NO2，是局麻藥羅哌卡因的中間體原料。

CN104803909A 公開了一種L-哌啶甲酸的分離方法，將含L-哌啶甲酸的待分離液通過催化樹脂，樹脂吸附飽和后，以堿性溶液作為洗脫劑對樹脂進行洗脫，收集洗脫液，將洗脫液結晶、干燥得到L-哌啶甲酸。含L-哌啶甲酸的待分離液通過催化樹脂的流速為0.4~3mL/min。所述催化樹脂為D103-MTBE或者WS-3催化樹脂。催化樹脂填充量為每克濕樹脂吸附0.1-0.2gL-哌啶甲酸。所述堿性溶液為0.05-0.1%（v/v）的氨水。

107287256A 公開了一種全細胞催化合成L-2-哌啶甲酸的方法。本發明所公開的全細胞生物催化合成L-2-哌啶甲酸的方法是以L-賴氨酸鹽酸鹽為底物，通過添加煙酰胺腺嘌呤二核苷酸及含有Arenimonas donghaensis DSM 18148蛋白編碼基因的重組宿主菌、或者含有Pseudomonas veronii CIP104663蛋白編碼基因的重組宿主菌或者含有Streptomyces hirsutus ATCC 19091蛋白編碼基因的重組宿主菌，通過生物催化制備L-2-哌啶甲酸。

現有的L-哌啶甲酸制備或提純工藝，采用樹脂作為吸附劑或不是用吸附劑，使用樹脂作為吸附劑有著樹脂易破碎損壞的缺點。因此，提供一種不易損壞，吸附效果好的L-哌啶甲酸提純用吸附劑是有必要的。

發明內容

本發明目的在于解決現有技術中存在的上述技術問題，提供一種用于精制L-哌啶甲酸吸附劑的制備方法。其特征在于制備步驟包括：

按重量份計，在反應釜中加入多孔陶瓷微球，石墨烯海綿，羥乙基纖維素，1,5-雙-(4-三氟甲基)-1,4-二烯-3-戊酮，2-對甲苯磺酰基氧基環庚三烯酮，2-甲基呋喃-3-(2-甲基-4,5-二氫呋喃-3-)硫醚，過氧化苯甲酰，1,3-二環己基-1,1,3,3-四[(降冰片烯-2-基)乙基二甲基硅氧基]二甲硅醚，水，攪拌均勻后升溫至85-95℃，反應結束后分離出經表面聚合的多孔陶瓷微球，水洗，干燥，即得到L-哌啶甲酸提純材料。

所述的石墨烯海綿，其質量用量為多孔陶瓷微球的5-10%。

所述的(羥乙基纖維素，其質量用量為多孔陶瓷微球的1-3%。

所述的1,5-雙-(4-三氟甲基)-1,4-二烯-3-戊酮，其質量用量為多孔陶瓷微球的0.5-1.5%。

所述的2-對甲苯磺酰基氧基環庚三烯酮，其質量用量為多孔陶瓷微球的0.1-0.5%。

所述的2-甲基呋喃-3-(2-甲基-4,5-二氫呋喃-3-)硫醚，其質量用量為多孔陶瓷微球的0.01-0.1%。

所述的過氧化苯甲酰，其質量用量為多孔陶瓷微球的0.5-1.5%。

所述的1,3-二環己基-1,1,3,3-四[(降冰片烯-2-基)乙基二甲基硅氧基]二甲硅醚，其質量用量為多孔陶瓷微球的0.01-0.1%。

所述的水，其質量用量為多孔陶瓷微球的300-600%。

所述的多孔陶瓷微球，石墨烯海綿，羥乙基纖維素，1,5-雙-(4-三氟甲基)-1,4-二烯-3-戊酮，2-對甲苯磺酰基氧基環庚三烯酮，2-甲基呋喃-3-(2-甲基-4,5-二氫呋喃-3-)硫醚，過氧化苯甲酰，1,3-二環己基-1,1,3,3-四[(降冰片烯-2-基)乙基二甲基硅氧基]二甲硅醚，均為市售產品。

本發明的產品具有以下有益效果：

（1）吸附劑產品各組分在空心陶瓷微球表面結合緊密，抗沖、耐熱、耐化性能優良，不易破碎，易于分離。

（2）吸附劑產品的吸附速度快，吸附容量大，可長久，穩定的發揮吸附功效。

具體實施方式

以下實例僅僅是進一步說明本發明，并不是限制本發明保護的范圍。

實施例1