[發明專利]一種2-巰基苯并噻唑提純材料的制備方法

在審

• 申請號: 201711168903.0
• 申請日: 2017-11-22
• 公開（公告）號: CN108144462A
• 公開（公告）日: 2018-06-12
• 發明（設計）人: 王大可;王新
• 申請（專利權）人: 孝感市銳思新材科技有限公司
• 主分類號: B01D71/44
• 分類號: B01D71/44;B01D67/00;C07D277/72
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• 代理人: 暫無信息

本發明涉及一種2?巰基苯并噻唑提純材料的制備方法。按重量份計，在反應釜中加入空心陶瓷微球，二乙烯基四甲基二硅烷，石墨烯海綿，6?乙酰胺基異喹啉，羥乙基纖維素，丙基烯丙基二硫醚，N?羥基?5?降冰片烯?2,3?二羧酰亞胺，過氧化苯甲酰，水，攪拌均勻后升溫，反應，反應結束后產物經過濾，水洗，干燥，即得到2?巰基苯并噻唑提純材料。

技術領域

本發明涉及一種吸附劑的制備方法，尤其是一種2-巰基苯并噻唑提純材料的制備方法。

背景技術

2-疏基苯并噻唑，淡黃色粉末。有微臭和苦味。純品的密度1.42；熔點178~180℃。商品的密度1.40~1.48；熔點170~178℃。溶于丙醇、乙醇、氯仿、氨水、氫氧化鈉和碳酸鈉等堿性溶液，微溶于苯，不溶于水和汽油。主要用作橡膠的硫化促進劑（促進劑M），也用作農藥殺菌劑，稱氫硫劑(nuodex)或M劑。又可用作腐蝕抑制劑。純品也用作金屬特種試劑。可由苯胺、二硫化碳和硫黃，或二硫化碳和二苯基硫脲，或鄰硝基氯苯、硫氫化鈉和二硫化碳合成。

CN105061357A 公開了一種2-巰基苯并噻唑的精制方法。本發明提供的2-巰基苯并噻唑的精制方法，采用復合溶劑甲苯與異丙醇或甲苯與丙酮對2-巰基苯并噻唑進行重結晶提純，制備2-巰基苯并噻唑精制品。本發明提供的精制方法，工藝操作簡單方便，有機溶劑用量小，環境污染小，易于工業化生產。

CN106565630A 公開了一種2-巰基苯并噻唑的制備方法，其采用苯胺法，在催化劑的作用下進行反應制備2-巰基苯并噻唑，且催化劑包括磺酸型咪唑基離子液體。磺酸型咪唑基離子液體是一類酸性功能化離子液體，兼有固體酸和液體酸的優點。采用磺酸型咪唑基離子液體作為催化劑的活性成分，能夠顯著改善反應原料的轉化率、提高2-巰基苯并噻唑的收率。與此同時，由于2-巰基苯并噻唑高催化活性、無揮發、低腐蝕、熱穩定性好等特點，使得上述制備方法還具有工藝簡單、成本低、焦油量低、環保性高等綜合性優勢。

現有的2-巰基苯并噻唑提純精致方法大多有著生產工藝復雜，耗能量高，耗時長的缺點。

發明內容

本發明的目的是：提供一種2-巰基苯并噻唑提純材料的制備方法，其特征在于制備步驟包括：

按重量份計，在反應釜中加入空心陶瓷微球，二乙烯基四甲基二硅烷，石墨烯海綿，6-乙酰胺基異喹啉，羥乙基纖維素，丙基烯丙基二硫醚，N-羥基-5-降冰片烯-2,3-二羧酰亞胺，過氧化苯甲酰，水，攪拌均勻后升溫至80-100℃，反應8-16h，反應結束后產物經過濾，水洗，干燥，即得到2-巰基苯并噻唑提純材料。

所述的二乙烯基四甲基二硅烷，其質量用量為空心陶瓷微球的2-4%。

所述的石墨烯海綿，其質量用量為空心陶瓷微球的0.5-1.5%。

所述的6-乙酰胺基異喹啉，其質量用量為空心陶瓷微球的1-2%。

所述的羥乙基纖維素，其質量用量為空心陶瓷微球的1-2%。

所述的丙基烯丙基二硫醚，其質量用量為空心陶瓷微球的0.1-0.5%。

所述的N-羥基-5-降冰片烯-2,3-二羧酰亞胺，其質量用量為空心陶瓷微球的0.1-0.3%。

所述的過氧化苯甲酰，其質量用量為空心陶瓷微球的0.5-1.5%。

所述的水，其質量用量為空心陶瓷微球的400-800%。

所述的空心陶瓷微球，二乙烯基四甲基二硅烷，石墨烯海綿，6-乙酰胺基異喹啉，羥乙基纖維素，丙基烯丙基二硫醚，N-羥基-5-降冰片烯-2,3-二羧酰亞胺，過氧化苯甲酰，均為市售產品。

本發明的產品具有以下有益效果：