[發(fā)明專利]一種摻雜稀土氧化物的Mo-Si-B合金及其制備方法有效
| 申請?zhí)枺?/td> | 201711165442.1 | 申請日： | 2017-11-21 |
| 公開（公告）號： | CN108034875B | 公開（公告）日： | 2020-03-31 |
| 發(fā)明（設(shè)計）人： | 張國君;李瑞;陳璇;王娟 | 申請（專利權(quán)）人： | 西安理工大學 |
| 主分類號： | C22C27/04 | 分類號： | C22C27/04;C22C1/05;C22C1/10 |
| 代理公司： | 西安弘理專利事務(wù)所 61214 | 代理人： | 韓玙 |
| 地址： | 710048*** | 國省代碼： | 陜西;61 |
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| 摘要： | |||
| 搜索關(guān)鍵詞： | 一種 摻雜 稀土 氧化物 mo si 合金 及其 制備 方法 | ||
1.一種摻雜稀土氧化物的Mo-Si-B合金的制備方法，其特征在于，主要包括下述步驟：
步驟1，稱取原料，按照質(zhì)量分數(shù)計，稱取鉬粉4.5％-9.5％、硅粉4.0％-5.0％、硼粉1.0％-2.0％，其余為以液液摻雜技術(shù)制備的含0.3-1.5wt％稀土氧化物顆粒的鉬合金粉，以上組分總和為100％；
步驟2，將步驟1稱取的鉬合金粉、硅粉和硼粉球磨混合6h-10h后進行機械合金化處理，得到晶粒為亞微米尺度和納米尺度的混合粉末；球磨混合時，使用的球磨罐及磨球均為瑪瑙材質(zhì)，球料比為1∶1-3∶1，球磨機的轉(zhuǎn)速為200r/min-400r/min，且球磨的過程中通入Ar氣氣氛，球磨罐內(nèi)氣體壓強為0.3MPa-0.6MPa；
機械合金化處理的具體步驟為：
步驟2.1，將球磨混合后的混合粉末放入行星式高能球磨機中，球磨45min-55min，球磨時使用的球磨罐及磨球均為碳化鎢材質(zhì)，球料比為8∶1-12∶1，球磨機的轉(zhuǎn)速為250r/min-350r/min，且球磨的過程中向球磨罐中通入Ar氣氣氛，球磨罐內(nèi)氣體壓強為0.3-0.6MPa；
步驟2.2，步驟2.1完成后，停機5min-15min；
步驟2.3，重復步驟2.1和步驟2.2，重復20-30次停機，得到晶粒為亞微米尺度和納米尺度的混合粉末；
步驟3、將步驟1稱取的鉬粉進行高能球磨1h-10h，得到晶粒為微米尺度的純鉬粉；其中高能球磨在行星式高能球磨機中進行，球磨罐和磨球均為碳化鎢材質(zhì)，球料比為8∶1到12∶1，球磨機的轉(zhuǎn)速為200r/min-350r/min，且球磨時向球磨罐中通入Ar氣氣氛，球磨罐內(nèi)氣體壓強為0.3MPa-0.6MPa；
步驟4，將步驟2得到的混合粉末和步驟3得到的純鉬粉球磨混合6h-10h，得到合金粉末；球磨混合時，使用的球磨罐及磨球均為瑪瑙材質(zhì)，球料比為1∶1-3∶1，球磨機的轉(zhuǎn)速為200r/min-400r/min，且球磨的過程中通入Ar氣氣氛，球磨罐內(nèi)氣體壓強為0.3MPa-0.6MPa；
步驟5，將步驟4得到的合金粉末過200目-300目篩；
步驟6，步驟5完成后，將合金粉末放入模具中，進行熱壓燒結(jié)，熱壓燒結(jié)采用兩步法進行升溫，且在第二步升溫時逐漸向合金粉末單向加壓至40MPa-50MPa，溫度升至1500℃-1700℃時，保溫保壓2h-3h，隨后降壓至0MPa，隨爐冷卻至室溫，取出燒結(jié)體；
步驟7，將步驟6得到的燒結(jié)體去除表層0.3mm-0.5mm，得到摻雜稀土氧化物的Mo-Si-B合金。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種摻雜稀土氧化物的Mo-Si-B合金的制備方法，其特征在于，所述步驟3中高能球磨時，每高能球磨45min后停機15min，重復高能球磨1-15次停機。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種摻雜稀土氧化物的Mo-Si-B合金的制備方法，其特征在于，所述步驟6中，熱壓燒結(jié)在真空熱壓燒結(jié)爐中進行，燒結(jié)過程中真空度保持在7×10-3Pa-1×10-2Pa。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種摻雜稀土氧化物的Mo-Si-B合金的制備方法，其特征在于，所述步驟6中兩步法升溫具體步驟是：第一步以10℃/min-20℃/min的速度升溫至1100℃-1200℃，保溫0.5h-1.5h，第二步以10℃/min-20℃/min的速度升溫至1500℃-1700℃，保溫2h-3h。
5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種摻雜稀土氧化物的Mo-Si-B合金的制備方法，其特征在于，所述步驟6中的模具為石墨模具，石墨模具呈圓筒狀，且石墨模具的內(nèi)徑為30mm-60mm。
6.一種摻雜稀土氧化物的Mo-Si-B合金，根據(jù)權(quán)利要求1-5任一項所述的制備方法得到，其特征在于，包括α-Mo、Mo3Si、Mo5SiB2和稀土氧化物，所述α-Mo的晶粒按照體積分數(shù)計，包括10％-25％微米尺度的α-Mo晶粒，60％-70％的亞微米尺度的α-Mo晶粒，5％-30％的納米尺度的α-Mo晶粒，所述微米尺度的α-Mo晶粒分布在亞微米尺度α-Mo晶粒內(nèi)或者分布在納米尺度α-Mo晶粒內(nèi)；Mo3Si的晶粒和Mo5SiB2的晶粒均為亞微米尺度，且Mo3Si的晶粒和Mo5SiB2的晶粒均分布在α-Mo晶粒內(nèi)；所述稀土氧化物，按照體積分數(shù)計，包括10-30％的亞微米尺度的稀土氧化物和70-90％的納米尺度的稀土氧化物，且所述稀土氧化物顆粒分布于α-Mo、Mo3Si和Mo5SiB2的晶內(nèi)和晶界；
所述納米尺度為1nm-100nm，微米尺度為1μm-100μm，亞微米尺度為100nm-1μm。
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