[發明專利]一種固態熒光碳量子點的制備方法

有效

• 申請號: 201711165336.3
• 申請日: 2017-11-21
• 公開（公告）號: CN107916411B
• 公開（公告）日: 2019-12-03
• 發明（設計）人: 姜禮華;李明明;孫宜華;譚新玉;肖婷;向鵬
• 申請（專利權）人: 三峽大學
• 主分類號: C23C16/26
• 分類號: C23C16/26;C23C16/505;B82Y40/00
• 代理公司: 42103 宜昌市三峽專利事務所
• 代理人: 成鋼<國際申請>=<國際公布>=<進入國

本發明提供了一種固態熒光碳量子點的制備方法。具體步驟包括將石英片或者單晶硅片置于丙酮無水乙醇中超聲清洗后用去離子水超聲沖洗，氮氣吹干；在200?300℃條件下對反應室預抽真空，至壓強低于10^?4Pa；以甲烷為工作氣體，采用等離子體增強化學氣相沉積技術在反應室內于石英片或者單晶硅片上制備嵌有碳量子點的薄膜。該方法制備的碳量子點具有工藝簡單、效率高、周期短、綠色環保等特點，所生長的碳量子點具有純度高、粒度小、熒光發光效率高等特性。本發明所制備的熒光碳量子點在醫學影像、光致發光材料以及各種半導體發光器件等方面有很好的潛在應用。

技術領域

本發明屬于納米材料制備技術領域，具體涉及一種嵌有碳量子點熒光碳薄膜材料的制備方法。

背景技術

進入新世紀以來，納米材料已經逐漸的進入到我們生活的各個領域。到目前為止，多種碳基熒光納米材料已被合成并應用，包括：碳納米點、熒光碳納米管、石墨烯氧化物、聚合物點、石墨烯量子點和納米金剛石等。而碳納米點（也叫碳量子點或碳納米晶）自上世紀被發現后得到了大量的關注。因碳量子點具有優異的水溶性，分散性、化學穩定性、低毒性、生物相容性、以及熒光特性好等特點在醫學影像、光催化、生物傳感器和各種光電器件中有廣泛的應用。然而在目前碳量子點制備技術方面，不管是自上而下還是自下而上的制備方法都存在一定的技術難度。對于前者利用激光切除、電弧放電和粒子刻蝕等方法從石墨烯、碳納米管，碳纖維、碳棒或者蠟燭煙灰等大分子中剝離時，雖取材方便，可大量制備，但制備步驟復雜，尤其是后期分離程序更加困難。而后者就是利用富含-OH、-COOH、-C=O或-NH₂基團的有機分子（葡萄糖、蔗糖等）在高溫下脫水碳化形成碳納米點或者聚合物點。這些方法一般包括濃硫酸水熱合成法，微波反應碳化法、等離子水熱法等，這些合成方法所用的原始材料雖然簡單易得，能制備多分散系的碳量子點，但是制備過程不易控制，所合成的碳納米點常常分散在溶液中，不利于運輸保存。面對上述困難，尋找一種制備過程安全可控、操作簡單，且所制備的碳量子點分散性好、純度高、粒度小、熒光特性優異的制備方法顯得非常有意義。

發明內容

本發明提供了一種嵌有碳量子點薄膜材料的制備方法，該方法所制備的嵌有碳量子點薄膜材料具有制備工藝簡單、效率高、周期短、綠色環保，所形成的碳量子點具有分散性好、純度高、粒度小、熒光特性優良等特點。一種嵌有碳量子點薄膜材料的制備方法包括以下步驟：

（1）清洗并干燥基板。先將石英片或者單晶硅片置于丙酮中超聲清洗5～10分鐘，之后利用去離子水對石英片或者單晶硅片超聲沖洗5～10分鐘，然后再置于無水乙醇中超聲清洗5～10分鐘，接著利用去離子水對石英片或者單晶硅片再次超聲沖洗5～10分鐘，最后用氮氣吹干；

（2）反應室預抽真空，去除殘留氣體。利用機械泵、羅茨泵、分子泵等真空設備在200-300℃條件下對反應室預抽真空，至壓強低于10^-4Pa.

（3）嵌有碳量子點薄膜的制備。以甲烷為工作氣體，采用等離子體增強化學氣相沉積技術在步驟（2）中的反應室內于石英片或者單晶硅片上制備嵌有碳量子點的薄膜；具體制備工藝參數為：射頻功率：60～300 W，沉積溫度：150～200℃，沉積壓強：90～150 Pa，甲烷流量：10～40 sccm，鍍膜時間：20～60分鐘。

該方法利用等離子增強化學氣相沉積技術，在反應室中通入高純甲烷氣體，在射頻電場的作用下，甲烷氣體被分解，并進行一系列的化學反應最后在基板上生長一層嵌有碳量子點的薄膜。經過以上步驟，具有分散性好、純度高、粒度小、熒光特性優良等特征的碳量子點便制備完成。

附圖說明

圖1為實施例1所制備的嵌有碳量子點薄膜的高分辨透射電子顯微鏡圖片。

圖2為實施例1所制備的嵌有碳量子點薄膜在400nm激發光激發下的熒光光譜。

具體實施方式

實施例1