[發(fā)明專利]一種微通道制備β?羥基?β?甲基丁酸鈣的方法

在審

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 201711164815.3
• 申請(qǐng)日: 2017-11-21
• 公開（公告）號(hào): CN107903168A
• 公開（公告）日: 2018-04-13
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 湯素葵
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 金湖申凱實(shí)業(yè)有限公司
• 主分類號(hào): C07C51/41
• 分類號(hào): C07C51/41;C07C59/01
• 代理公司: 南京禹為知識(shí)產(chǎn)權(quán)代理事務(wù)所(特殊普通合伙)32272
• 代理人: 王曉東

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明屬于營(yíng)養(yǎng)強(qiáng)化劑技術(shù)領(lǐng)域，具體涉及一種微通道制備β-羥基-β-甲基丁酸鈣的方法。

背景技術(shù)

β-羥基-β-甲基丁酸(β-Hydroxy-β-Methyl Butyrate，HMB，分子式C₅H₁₀O₃)是必需氨基酸亮氨酸的中間代謝產(chǎn)物。亮氨酸是支鏈氨基酸，屬必需氨基酸，在體內(nèi)不能產(chǎn)生，對(duì)人體健康十分重要，人類必須依靠飲食來(lái)保證亮氨酸的攝取，HMB是亮氨酸的中間代謝產(chǎn)物。食物中含有HMB，人體自身亦可產(chǎn)生少量的HMB。目前在保健品市場(chǎng)銷售的是HMB鈣鹽的單水化合物，常為β-羥基-β-甲基丁酸鈣。盡管它在人體的代謝機(jī)制尚未明確，但已被建議用于對(duì)抗阻力訓(xùn)練中的肌肉蛋白質(zhì)分解，在助于最大限度地促進(jìn)肌肉體積的增長(zhǎng)。有研究者提出假說(shuō)：HMB可能就是運(yùn)動(dòng)應(yīng)激狀態(tài)下肌細(xì)胞膜的必需組成成分；或者其可能調(diào)節(jié)某些對(duì)肌肉生長(zhǎng)起重要作用的酶活性。包括家禽、牛、豬在內(nèi)的動(dòng)物實(shí)驗(yàn)顯示：補(bǔ)充HMB可增加瘦體重、降低體脂。

現(xiàn)有技術(shù)制備β-羥基-β-甲基丁酸鈣中，仍然存在著高成本、低效率、有污染的問(wèn)題，不符合綠色化學(xué)的理念，難以大規(guī)模推廣生產(chǎn)。

發(fā)明內(nèi)容

本部分的目的在于概述本發(fā)明的實(shí)施例的一些方面以及簡(jiǎn)要介紹一些較佳實(shí)施例。在本部分以及本申請(qǐng)的說(shuō)明書摘要和發(fā)明名稱中可能會(huì)做些簡(jiǎn)化或省略以避免使本部分、說(shuō)明書摘要和發(fā)明名稱的目的模糊，而這種簡(jiǎn)化或省略不能用于限制本發(fā)明的范圍。

鑒于上述和/或現(xiàn)有微通道制備β-羥基-β-甲基丁酸鈣的方法的技術(shù)空白，提出了本發(fā)明。

因此，本發(fā)明的目的是解決現(xiàn)有技術(shù)中的不足，提供一種微通道制備β-羥基-β-甲基丁酸鈣的方法。

為解決上述技術(shù)問(wèn)題，本發(fā)明提供了如下技術(shù)方案：一種微通道制備β-羥基-β-甲基丁酸鈣的方法，包括，將濃硫酸、乙酸、質(zhì)量濃度為55～65％的過(guò)氧化氫混合，注入石英毛細(xì)管內(nèi)，在45～55℃下恒溫反應(yīng)8～10min，蒸餾收集過(guò)氧乙酸；將所述過(guò)氧乙酸與二丙酮醇混合，加入乙酸甲酯，恒溫反應(yīng)，蒸餾收集β-羥基-β-甲基丁酸；向所述β-羥基-β-甲基丁酸加水，調(diào)節(jié)溶液pH后，加熱溶解過(guò)濾，取濾液加入氯化鈣，攪拌反應(yīng)，調(diào)節(jié)pH，析出β-羥基-β-甲基丁酸鈣，過(guò)濾，烘干，得到β-羥基-β-甲基丁酸鈣，進(jìn)行超微粉碎；所述濃硫酸質(zhì)量濃度為97～98％。

作為本發(fā)明所述微通道制備β-羥基-β-甲基丁酸鈣的方法的一種優(yōu)選方案，其中：所述石英毛細(xì)管尺寸為35m×0.60mm。

作為本發(fā)明所述微通道制備β-羥基-β-甲基丁酸鈣的方法的一種優(yōu)選方案，其中：所述濃硫酸的質(zhì)量為所述乙酸及所述質(zhì)量濃度為55～65％的過(guò)氧化氫的總質(zhì)量的2～3％。

作為本發(fā)明所述微通道制備β-羥基-β-甲基丁酸鈣的方法的一種優(yōu)選方案，其中：所述乙酸，其與所述質(zhì)量濃度為55～65％的過(guò)氧化氫的質(zhì)量比為1:0.8～1.2。

作為本發(fā)明所述微通道制備β-羥基-β-甲基丁酸鈣的方法的一種優(yōu)選方案，其中：所述恒溫反應(yīng)，其是在溫度為25～35℃，攪拌速度為80～120rpm，反應(yīng)50～70min。

作為本發(fā)明所述微通道制備β-羥基-β-甲基丁酸鈣的方法的一種優(yōu)選方案，其中：所述攪拌反應(yīng)，其是在350～450rpm下攪拌反應(yīng)20～30min。

作為本發(fā)明所述微通道制備β-羥基-β-甲基丁酸鈣的方法的一種優(yōu)選方案，其中：所述調(diào)節(jié)溶液pH，其是將溶液調(diào)節(jié)至pH為5.8～6.2。

作為本發(fā)明所述微通道制備β-羥基-β-甲基丁酸鈣的方法的一種優(yōu)選方案，其中：所述調(diào)節(jié)pH，其是將pH調(diào)節(jié)至為6.3～6.7。

作為本發(fā)明所述微通道制備β-羥基-β-甲基丁酸鈣的方法的一種優(yōu)選方案，其中：所述蒸餾收集過(guò)氧乙酸，其是減壓蒸餾收集60℃的餾分得到過(guò)氧乙酸。

作為本發(fā)明所述微通道制備β-羥基-β-甲基丁酸鈣的方法的一種優(yōu)選方案，其中：所述蒸餾收集β-羥基-β-甲基丁酸，其是蒸餾收集70℃的餾分，得到乙酸甲酯，蒸餾后的物質(zhì)為β-羥基-β-甲基丁酸溶液。

本發(fā)明所具有的有益效果：

本發(fā)明制得的β-羥基-β-甲基丁酸鈣收率高，成本低，合成方法高效環(huán)保，符合綠色化學(xué)的合成理念，具有廣闊的市場(chǎng)前景。

附圖說(shuō)明