[發明專利]一種去除氮化鋁粉體中碎小顆粒的方法

在審

• 申請號: 201711164443.4
• 申請日: 2017-11-21
• 公開（公告）號: CN109095444A
• 公開（公告）日: 2018-12-28
• 發明（設計）人: 張紅冉;劉久明;吳誠
• 申請（專利權）人: 河北高富氮化硅材料有限公司
• 主分類號: C01B21/072
• 分類號: C01B21/072;C09J11/04
• 代理公司: 暫無信息
• 代理人: 暫無信息

本發明涉及無機非金屬粉體制備技術領域，具體涉及一種去除氮化鋁粉體中碎小顆粒的方法。具體措施為：將鋁粉和稀釋劑按照一定的比例混料，放入高溫燒結爐中，在氮氣中升溫至900℃保溫進行氮化反應，之后再繼續升溫至高溫下采取一定的溫度控制措施，即可獲得D50為3～5μm的氮化鋁粉體。粒徑3～5μm、顆粒致密的氮化鋁粉體，作為高導熱無機填料填充到導熱膠中，可大大的提高導熱膠的導熱系數，非常適用于大功率器件方向。

技術領域

本發明涉及無機非金屬粉體制備技術領域，具體涉及一種去除氮化鋁粉體中碎小顆粒的方法。

背景技術

隨著科技的快速發展，線路板的元器件已經趨于體積更小、功能更強、排布更緊密方向發展，散熱問題成為關鍵之一。高溫會導致材料電阻率升高，降低元器件的工作效率、縮短使用壽命。目前通過導熱片、導熱膠等是使電子元器件有效散熱最通用的導熱技術。導熱膠既能起到粘結目的，又能導熱，同時還能絕緣。但隨著電子元器件集成度的大幅度提高，對于散熱的要求越來越高，導熱膠中常用的氧化鋁已經不能滿足大功率、高集成度對散熱的要求。而氮化鋁是一種無機非金屬粉體，具有高熱導率、低熱膨脹系數、高強度、耐磨、耐腐蝕、無毒、絕緣性優良等諸多優異的性能，是作為導熱膠無機填料的最佳材料。

熱導膠是將一定量的氮化鋁粉體填充到有機高分子材料中，通過氮化鋁顆粒形成有效的導熱網鏈來提高導熱膠的導熱系數。可見形成有效的導熱網鏈是提高導熱系數的關鍵，而能否形成有效導熱網鏈的氮化鋁粉體的性能有粒徑、形貌、純度等。一般要求粒徑≥3μm、顆粒致密、純度＞99%。氮化鋁粉體中存在適量的碎小顆粒，有助于填充大顆粒之間的縫隙，建立輔助導熱通路，增加熱導率。但當碎小顆粒過多時，小顆粒會把大顆粒撐開，使體系密度降低；同時小顆粒由于具有較高的比表面積，增加了體系粘度，導致填充量低，最終降低了導熱系數。因此控制氮化鋁粉體中碎小顆粒的比例對于能否有效提高導熱膠的導熱系數至關重要。

發明內容

為了解決上述技術中的不足，本發明從鋁粉氮化機理角度分析，采取一定的溫度控制措施，能有效去除鋁粉氮化法制備氮化鋁時氮化鋁粉體中過多的碎小顆粒。所采用的具體方案為：將鋁粉和稀釋劑按照一定的比例混料，放入高溫燒結爐中，在氮氣中升溫至900℃保溫進行氮化反應，之后再繼續升溫至高溫下采取一定的溫度控制措施，即可獲得D50為3～5μm的氮化鋁粉體。

進一步的，所述稀釋劑為高純小粒徑的氮化鋁粉體，氮化鋁與鋁粉的重量比為(0.1～0.5):1。

進一步的，所述低溫段900℃的保溫時間為0.5～4h。

進一步的，所述高溫下采取的溫度控制措施為：升溫至1300～1350℃后，開始緩慢降溫至1100～1200℃，并保溫1～4h。

進一步的，所述從室溫至900℃采用快速升溫速率。

本發明的有益效果：（1）通過溫度控制有效去除了氮化鋁粉體中的碎小顆粒，提高了氮化鋁粉體在導熱膠中的填充量，大大提高了熱導系數。（2）最高溫度控制在1350℃以下，制備成本低。

附圖說明

圖1是采用本發明方法制備得到的氮化鋁粉體形貌圖。

圖2是采用本發明方法制備得到的氮化鋁粉體晶相結構圖。

具體實施方式

實施例1，

將鋁粉和稀釋劑按照1:0.1的重量比混合均勻，放入高溫燒結爐中，在氮氣中快速升溫至900℃保溫1h進行氮化反應。再升溫至1315℃后慢速降溫至1150℃，并在1150℃保溫1h，得到D50為4.2μm的氮化鋁粉體。

實施例2，

將鋁粉和稀釋劑按照1:0.1的重量比混合均勻，放入高溫燒結爐中，在氮氣中快速升溫至900℃保溫1.5h進行氮化反應。再升溫至1330℃后慢速降溫至1180℃，并在1180℃保溫1h，得到D50為3.98μm的氮化鋁粉體。