[發明專利]用于高質量多晶硅生長的坩堝底部熱傳導裝置及方法

在審

• 申請號: 201711164409.7
• 申請日: 2017-11-21
• 公開（公告）號: CN107723793A
• 公開（公告）日: 2018-02-23
• 發明（設計）人: 黃仕華;黃玉清;陳達;張若云
• 申請（專利權）人: 浙江師范大學
• 主分類號: C30B28/06
• 分類號: C30B28/06;C30B29/06
• 代理公司: 杭州之江專利事務所(普通合伙)33216
• 代理人: 朱楓

技術領域

本發明屬于多晶硅技術領域，特別是涉及一種用于高質量多晶硅生長的坩堝底部熱傳導裝置及方法。

背景技術

近年來，由于多晶硅材料的生產成本低，多晶硅太陽能電池的市場占有率超過單晶硅電池，成為市場的主流產品。但是，多晶硅材料中存在各種缺陷，如隨機分布的晶界、位錯、雜質等，這些缺陷對光生載流子起到復合中心的作用，導致多晶硅電池的效率比單晶硅的低。因此，如何降低多晶硅材料的制造成本，提高晶體質量，是提高多晶硅電池效率的關鍵，也是光伏學術界和產業界有待解決的問題之一。

生產的多晶硅材料的主流技術是采用定向凝固生長的，熔融的硅料最初是在坩堝底部開始隨機成核并長大，然后逐漸向上生長，直至硅錠生長完成。但是，如果對多晶硅的成核初始階段沒有進行有效的調控，在接下來的晶核生長過程中將會導致晶向和晶界的隨機分布，產生大量的位錯，晶粒的大小分布也很不均勻。在晶體硅的初始成核的階段，提高冷卻速度，增大過冷度，使得多晶硅在坩堝底部形成枝晶生長，從而獲得具有∑3晶界的大尺寸晶粒，提高了多晶硅的少子壽命。隨著坩堝底部熔融的硅過冷度的增大，熔體的粘度增加，原子移動變得困難，難于從熔體中擴散到晶核的表面，從而不利于晶核的的長大。另一方面，過冷度增加，熔體原子的能量降低，有利于原子聚集和吸附在晶核的表面，從而有利于晶體成核。因此，熔體的過冷度太小或太大，對晶體的成核和生長都不利，只有在適合的過冷度下，晶體的成核和生長才是最優化的。

目前，一般都是單獨通過氣冷（如氬氣冷卻）或水冷的方法來調控硅熔體的過冷度，而且，冷卻用的氣體或水的流量在晶體生長的整個過程中是固定不變的。一方面，水冷的冷卻速率很大，而氣冷的冷卻速率太小，很難得到較為合適的冷卻速率，另一方面，冷卻氣體或水的流量恒定，無法調節多晶硅在不同生長階段（如晶核形成和長大階段、晶體生長階段等）的冷卻速率，因此，無法得到較為適合的熔體硅的過冷度，晶體的缺陷密度很難得到較為明顯的改善。

發明內容

本發明的第一個目的是提供一種采用氣冷和水冷相結合的方法來精確控制硅熔體過冷度的用于高質量多晶硅生長的坩堝底部熱傳導裝置。

本發明的第二個目的是提供一種能夠精確調控多晶硅生長的過冷度的用于高質量多晶硅生長的坩堝底部熱傳導方法。

為了實現第一個目的，本發明的技術方案是：用于高質量多晶硅生長的坩堝底部熱傳導裝置，包括石墨臺、氣冷腔和水冷腔，其特征在于：所述氣冷腔置于水冷腔上方，石墨臺置于氣冷腔上方；所述氣冷腔和水冷腔均為內部中空的腔體結構，氣冷腔的底部設有入氣孔，內部設有垂直于氣冷腔底部的第一入氣管，入氣孔與第一入氣管連通；所述氣冷腔的底部設有出氣孔，出氣孔與氣冷腔內部連通；所述水冷腔底部設有與水冷腔內部連通的出水口與入水口，水冷腔內設有垂直于水冷腔底部的入水管，入水管與入水口連通，位于水冷腔底部的中心位置；所述入氣孔、出氣孔、出水口與入水口各設有一控制閥門。

進一步地，所述氣冷腔內的第一入氣管開口朝上，位于氣冷腔的中心位置，即第一入氣管頂端朝向石墨臺的中心位置；所述第一入氣管的頂端高于氣冷腔的內部腔體高度的一半，低于氣冷腔頂端的內壁高度。

進一步地，所述水冷腔的入水管頂端開口朝上，即朝向氣冷腔的中心位置；所述入水管的頂端高于水冷腔的內部腔體高度的一半，低于水冷腔頂端的內壁高度。

為了實現第二個目的，本發明的技術方案是：用于高質量多晶硅生長的坩堝底部熱傳導方法，其特征在于：在多晶硅成核的起始階段和生長階段，提高水冷腔內冷卻水以及氣冷腔內氬氣的流量，使硅熔體達到較大的過冷度，增加晶核形成的幾率和生長速率，等到成核階段完成，再降低冷卻水和氬氣的流量。

具體包括以下步驟：

1）將多晶硅原料放入已經噴涂氮化硅薄膜的坩堝內，坩堝移入鑄錠爐內后放置于石墨臺，并對爐體抽真空和加熱；

2）打開氣冷腔的控制閥門，通入氬氣，流量為2~3 L/min，打開水冷腔的控制閥門，通入冷卻水，流量為1~2 L/min；

3）當加熱溫度上升至1550℃，在此溫度下保持1~2小時使原料充分熔化，然后降低溫度；

4）當坩堝底部的溫度降至1410 ℃時，氣冷腔的氬氣流量增大至10~20 L/min，冷卻水的流量增大至6~10 L/min，此時為多晶硅的成核起始階段，進入生長階段；

5）1~5分鐘以后，位于坩堝外圍的保溫桶以2~3 mm/h的速度往上提拉，氣冷腔的氬氣流量減少至5~8 L/min，冷卻水的流量減少至2~3 L/min；