[發(fā)明專利]一種采用溶膠?凝膠法制備疏水型納米白炭黑的方法

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• 申請日: 2017-11-21
• 公開（公告）號: CN107697920A
• 公開（公告）日: 2018-02-16
• 發(fā)明（設(shè)計）人: 戴文忠;吳鈺娟;戴超;戴文秉;戴章;戴冕
• 申請（專利權(quán)）人: 安徽伊法拉電氣有限公司
• 主分類號: C01B33/16
• 分類號: C01B33/16;C01B33/32;C08K9/06;C08K3/36;B82Y30/00;C08L83/04
• 代理公司: 安徽深藍律師事務(wù)所34133
• 代理人: 汪鋒

1.一種采用溶膠-凝膠法制備疏水型納米白炭黑的方法，其特征在于，以稻殼灰、膨潤土為原料，將稻殼灰酸洗除雜，膨潤土在微波作用下酸洗后，采用微波反應(yīng)方式，與氫氧化鈉反應(yīng)獲得水玻璃溶液，以乙烯基硅烷為改性劑，經(jīng)溶膠-凝膠轉(zhuǎn)變得到疏水型納米白炭黑。

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述一種采用溶膠-凝膠法制備疏水型納米白炭黑的方法，其特征在于，所述乙烯基硅烷包括乙烯基三甲氧基硅烷、乙烯基三乙氧基硅烷或乙烯基三乙酰氧基硅烷。

3.根據(jù)權(quán)利要求1所述一種采用溶膠-凝膠法制備疏水型納米白炭黑的方法，其特征在于，具體包括以下工藝步驟：

（1）原料預(yù)處理：

將稻殼灰除雜后粉碎過100目篩，在55-65℃攪拌下水洗40-70min后，將水洗后的稻殼灰在55-65℃攪拌下在pH為1-1.5條件下浸泡2-2.5小時，離心水洗，至洗出液為中性，將得到的稻殼灰干燥，備用；

將膨潤土除雜后粉碎過100-200目篩，水洗后，按照液固比4-5:1將水洗后的膨潤土加入30-50%的硫酸溶液中，微波處理35-55min，然后離心水洗，至洗出液為中性，然后將得到的膨潤土干燥，備用；

（2）水玻璃溶液的制備：

按照13-17g/100mL的料液比，將按照1：0.5-3的質(zhì)量比上述膨潤土、稻殼灰混合加入濃度2-3mol/L的氫氧化鈉溶液，充分混合，置于微波化學(xué)反應(yīng)器內(nèi)，微波反應(yīng)一段時間后，抽濾，用沸水洗滌濾渣，濾液濃縮，得水玻璃溶液；

（3）酸性水解溶液的制備：

分別量取乙烯基硅烷、蒸餾水和無水乙醇按照1:7-10:6-12的體積比混合，加入8-15%的0.1mL/L鹽酸溶液，混均后置于36-45℃的恒溫水浴中，每5min振蕩1次，水解15-25min，制成乙烯基硅烷酸性水解溶液，備用；

（4）制備接枝改性白炭黑：

配制濃度為0.25-0.5mol/L的氨水，按照3-5:1的體積比將氨水、乙醇混合，置于水浴鍋內(nèi)，待溫度達到48-53℃時，緩慢加入2倍氨水體積的步驟（2）水玻璃溶液，加料結(jié)束10-15min后，向反應(yīng)液中加入步驟（3）乙烯基硅烷酸性水解液，置于45-55℃恒溫水浴中，進行改性反應(yīng)，沉淀體系靜置陳化50-65min后，離心分離沉淀經(jīng)過濾、干燥后得到納米白炭黑。

4.根據(jù)權(quán)利要求3所述一種采用溶膠-凝膠法制備疏水型納米白炭黑的方法，其特征在于，所述步驟（1）微波處理使用微波輻照強度為400-500W。

5.根據(jù)權(quán)利要求3所述一種采用溶膠-凝膠法制備疏水型納米白炭黑的方法，其特征在于，所述步驟（2）微波反應(yīng)的輻照強度為650-800W，時間在25-60min。

6.根據(jù)權(quán)利要求3所述一種采用溶膠-凝膠法制備疏水型納米白炭黑的方法，其特征在于，所述乙烯基硅烷的使用量為水玻璃溶液的10-20%。