[發明專利]一種聚羧酸減水劑用聚醚大單體的制備方法有效
| 申請號： | 201711164051.8 | 申請日： | 2017-11-21 |
| 公開（公告）號： | CN107936240B | 公開（公告）日： | 2020-12-18 |
| 發明（設計）人： | 向松柏;王月芬;金一豐;萬慶梅;董楠;趙興軍 | 申請（專利權）人： | 浙江皇馬科技股份有限公司;浙江皇馬新材料科技有限公司;浙江綠科安化學有限公司;浙江皇馬特種表面活性劑研究院有限公司 |
| 主分類號： | C08G65/26 | 分類號： | C08G65/26;C04B24/32 |
| 代理公司： | 廣州三環專利商標代理有限公司 44202 | 代理人： | 盧澤明 |
| 地址： | 312000 浙江省紹*** | 國省代碼： | 浙江;33 |
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| 摘要： | |||
| 搜索關鍵詞： | 一種 羧酸 水劑 用聚醚大 單體 制備 方法 | ||
1.一種聚羧酸減水劑用聚醚大單體的制備方法，其特征在于包括以下步驟：
(1)取部分甲基烯丙醇先與催化劑一反應，后將反應后的產物投入到剩余的甲基烯丙醇中，并通入環氧乙烷和環氧丙烷反應制得甲基烯丙基無規低聚物；
(2)將上述甲基烯丙基無規低聚物與催化劑二和催化劑三反應后，后通入環氧乙烷和環氧丙烷反應制得甲基烯丙基無規聚醚；
所述催化劑一為鈉、鉀、氫化鈉中的一種或多種；
所述催化劑二為18-冠-6、15-冠-5中的一種或多種；
所述催化劑三為六氯環三磷腈；
所述催化劑二和催化劑三用量為甲基烯丙基無規聚醚重量百分比的0.2-1.2‰；
所述的甲基烯丙基無規低聚物的分子量為300-500；
所述甲基烯丙基無規聚醚的分子量為1000-5000；
所述催化劑一用量為甲基烯丙基無規低聚物的重量百分比的0.2-1.0‰。
2.根據權利要求1所述的聚羧酸減水劑用聚醚大單體的制備方法，其特征在于：所述步驟(1)具體為，部分甲基烯丙醇先與催化劑一反應的溫度為20-55℃，時間為0.5-1.0小時；反應結束后加入到剩余的甲基烯丙醇中，氮氣置換，通入環氧乙烷和環氧丙烷，環氧乙烷和環氧丙烷參加反應時的反應溫度為70-105℃，反應時間為3.0-6.0小時；反應結束后，降溫到70℃，得甲基烯丙基無規低聚物。
3.根據權利要求1所述的聚羧酸減水劑用聚醚大單體的制備方法，其特征在于：所述步驟(2)具體為：甲基烯丙基無規低聚物與催化劑二和催化劑三反應的溫度為20-55℃，時間為0.5-1.0小時；反應結束后氮氣置換，通入環氧乙烷和環氧丙烷，環氧乙烷和環氧丙烷參加反應時的反應溫度為80-110℃，反應時間為4.0-6.0小時；反應結束后，降溫到80℃，脫氣10-30分鐘，得甲基烯丙基無規聚醚。
4.根據權利要求1所述的聚羧酸減水劑用聚醚大單體的制備方法，其特征在于：在步驟(1)中，全部甲基烯丙醇與環氧乙烷和環氧丙烷的投料重量比為1：2.2-5.5：0-2.0。
5.根據權利要求1所述的聚羧酸減水劑用聚醚大單體的制備方法，其特征在于：在步驟(2)中，所述甲基烯丙基無規低聚物與環氧乙烷和環氧丙烷的投料重量比為1：1.5-3.0：0.3-1.3。
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