[發明專利]一種具有剪切力響應自潤滑仿生關節軟骨的制備方法

有效

• 申請號: 201711162920.3
• 申請日: 2017-11-21
• 公開（公告）號: CN107670104B
• 公開（公告）日: 2020-07-03
• 發明（設計）人: 宋文龍;張雪巍
• 申請（專利權）人: 吉林大學
• 主分類號: A61L27/16
• 分類號: A61L27/16;A61L27/18;A61L27/20;A61L27/50;A61L27/52;A61L27/56
• 代理公司: 長春吉大專利代理有限責任公司 22201
• 代理人: 劉世純;王恩遠

1.一種具有剪切力響應自潤滑仿生關節軟骨的制備方法，其步驟如下：

(1)稱取5～20g單體1固體粉末加入到10～400mL磷酸緩沖溶液中，在55～95℃條件下磁力攪拌2～20h使固體粉末溶解；溶解后將溶液冷卻至室溫，30～100Hz條件下超聲處理2～10min，得到單體1濃度為0.05～0.5g/mL澄清透明溶液；向上述溶液中加入單體2，使其終濃度為0.02～2g/mL，再加入磷酸緩沖溶液至溶液總體積為50～1000mL；然后加入交聯劑4，交聯劑的終濃度為0.05μg/mL～0.05g/mL；磁力攪拌1～10min使溶液混合均勻；用0.01～2mol/L氫氧化鈉水溶液調節溶液pH值至5～9之間；

(2)取步驟(1)中配置溶液40mL，加入2～400mg單體3；在55～95℃條件下磁力攪拌0.5～5h使單體溶解；溶解后將溶液冷卻至室溫，30～100Hz條件下超聲處理2～10min，得到單體3濃度為0.05～10mg/mL的半透明溶液；向該溶液中依次加入交聯劑5，交聯劑的終濃度為0.05μg/mL～0.05g/mL；加入引發劑6，引發劑的終濃度為0.05μg/mL～0.05g/mL，然后在室溫條件下磁力攪拌0.5～3h使固體溶解；將上述溶液在40～80℃條件下水浴加熱3～48h成膠，用去離子水沖洗樣品表面除去殘留單體，得到的水凝膠即為具有剪切力響應的自潤滑仿生關節軟骨水凝膠材料；

上述步驟(1)中的單體1為丙烯酰胺及其衍生物、聚乙烯醇、多糖、海藻酸鈉-二氧化硅、丙烯酸鈉、乙烯苯三唑、丙烯酰甘氨酰胺、聚乙二醇二丙烯酸脂或尿素；單體2為丙烯酰胺及其衍生物、聚乙烯醇、多糖、海藻酸鈉-二氧化硅、丙烯酸鈉、乙烯苯三唑、丙烯酰甘氨酰胺、聚乙二醇二丙烯酸脂或尿素；且單體1和單體2不能相同；單體1的分子量為2.5～30萬；

上述步驟(1)中的交聯劑4為戊二醛、京尼平、N，N-亞甲基雙丙烯酰胺、1-(3-二甲氨基丙基)-3-乙基碳二亞胺鹽酸鹽或N-羥基琥珀酰亞胺；

上述步驟(2)中的交聯劑5為戊二醛、京尼平、N，N-亞甲基雙丙烯酰胺、1-(3-二甲氨基丙基)-3-乙基碳二亞胺鹽酸鹽或N-羥基琥珀酰亞胺；

上述步驟(2)中的引發劑6為過硫酸鉀或過硫酸銨；

上述步驟(2)中的單體3為芴甲氧羰基-L-色氨酸、腺嘌呤-核黃素磷酸鈉、透明質酸-甲基纖維素、殼聚糖-特比萘芬-丙二醇、瓜爾豆膠-聚乙二醇二縮水甘油醚、殼聚糖-鋰皂石-氧化乙烯、聚乳酸-聚乙烯胺、環糊精-氧化乙烯、藻膠-氨基己酸、苯基丙氨酸-芘、甲醇-賴氨酸、山崳酸酰胺-芥子酸酰胺、透明質酸-環糊精-金剛烷、透明質酸-蛋白聚糖或磷脂酰膽堿脂。

2.如權利要求1所述的一種具有剪切力響應自潤滑仿生關節軟骨的制備方法，其特征在于：丙烯酰胺及其衍生物是丙烯酰胺、N，N-二甲基丙烯酰胺、N-異丙基丙烯酰胺或羥乙基丙烯酰胺；多糖是殼聚糖、海藻酸鈉、透明質酸鈉、纖維素或瓊脂。

3.如權利要求1所述的一種具有剪切力響應自潤滑仿生關節軟骨的制備方法，其特征在于：磁力攪拌的轉速為100～2000r/min。

4.如權利要求1所述的一種具有剪切力響應自潤滑仿生關節軟骨的制備方法，其特征在于：是稱取氯化鈉白色粉末1～5g加入到100～200mL水中，室溫條件下磁力攪拌10～30min溶解；分別稱取氯化鉀白色粉末0.01～0.5g，十二水合磷酸氫二鈉白色粉末1～5g，磷酸二氫鉀白色粉末0.1～0.8g加入到上述溶液中，室溫條件下磁力攪拌1～3h使固體溶解；然后加入去離子水稀釋至溶液終體積為300～600mL，磁力攪拌1～10min使溶液混合均勻，制備得到磷酸緩沖溶液。