[發(fā)明專利]一種V?N共摻雜TiO2/MoS2復(fù)合光催化材料的制備方法

有效

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 201711161800.1
• 申請(qǐng)日: 2017-11-21
• 公開(kāi)（公告）號(hào): CN107899599A
• 公開(kāi)（公告）日: 2018-04-13
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 雷洪云;王文新;韓昏曉
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 常州創(chuàng)索新材料科技有限公司
• 主分類號(hào): B01J27/24
• 分類號(hào): B01J27/24;C02F1/30;C02F1/32;C02F1/72;C02F101/34;C02F101/36;C02F101/38
• 代理公司: 暫無(wú)信息
• 代理人: 暫無(wú)信息

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明涉及一種V-N共摻雜TiO₂/MoS₂復(fù)合光催化材料的制備方法，屬于光催化材料制備技術(shù)領(lǐng)域。

背景技術(shù)

太陽(yáng)能作為一種清潔、安全、豐富的可再生能源越來(lái)越受到人們的關(guān)注。地球的大氣、海洋和陸地每年吸收的太陽(yáng)能大約為3.85×10⁶EJ，相當(dāng)于人類取得和開(kāi)采的所有地球上不可再生能源煤、石油、天然氣和鈾總和的2倍。因此，充分利用太陽(yáng)能不但能解決能源危機(jī)，也會(huì)減少環(huán)境污染與生態(tài)破壞。雖然到達(dá)地球表面的太陽(yáng)能總量很大，但是能流密度很低，而且受到晝夜、季節(jié)、地理緯度和海拔高度等自然條件的限制，以及陰、晴、云、雨等隨機(jī)因素的影響，使太陽(yáng)能具有不穩(wěn)定性。因此，我們需要一種有效的手段將太陽(yáng)能轉(zhuǎn)化為電能、化學(xué)能等，并將其集中儲(chǔ)存進(jìn)而克服自然條件及隨機(jī)因素的限制。半導(dǎo)體光電功能材料由于具有光電導(dǎo)和光伏效應(yīng)，是將太陽(yáng)能轉(zhuǎn)化為化學(xué)能和電能的主要媒介，為太陽(yáng)能的利用提供了可能。光電功能材料的光電活性在本質(zhì)上是由半導(dǎo)體材料受到足夠能量的光激發(fā)后產(chǎn)生光生電荷的行為特性所決定的。

在各種綠色技術(shù)之中，研究者們更加關(guān)注半導(dǎo)體光催化技術(shù)，因?yàn)楣獯呋^(guò)程能量消耗低，反應(yīng)條件溫和，裝置簡(jiǎn)單，既可以在室外利用太陽(yáng)光資源也可以在室內(nèi)利用低成本的人造光源，而且反應(yīng)過(guò)程中可以同時(shí)發(fā)生氧化反應(yīng)與還原反應(yīng)，在光解水制備氫氣和氧氣，光分解污染物，人工光合作用，光電轉(zhuǎn)換等方面都具有潛在應(yīng)用價(jià)值。

半導(dǎo)體光催化技術(shù)作為一種解決環(huán)境與能源問(wèn)題的有效途徑，具有很好的發(fā)展前景。但是，目前傳統(tǒng)光催化材料存著兩個(gè)關(guān)鍵問(wèn)題，影響催化劑的光催化活性和其實(shí)際應(yīng)用：光響應(yīng)范圍窄和量子效率低。

半導(dǎo)體光電功能材料不僅在太陽(yáng)電池，光催化方面有重要應(yīng)用，而且在傳感器，生物監(jiān)測(cè)等方面也有重要的應(yīng)用。

因此，拓展光催化材料的光吸收范圍，提高光生電子-空穴的分離率，抑制光生載流子的復(fù)合是提高光催化效率的關(guān)鍵因素。是光催化領(lǐng)域需要解決的重要問(wèn)題。

發(fā)明內(nèi)容

本發(fā)明所要解決的技術(shù)問(wèn)題：針對(duì)目前傳統(tǒng)光催化材料光響應(yīng)范圍窄和量子效率低的問(wèn)題，提供了一種V-N共摻雜TiO₂/MoS₂復(fù)合光催化材料的制備方法。

為解決上述技術(shù)問(wèn)題，本發(fā)明采用的技術(shù)方案是：

（1）取鈦酸四丁酯、冰醋酸加入無(wú)水乙醇中混合均勻，再加入二乙醇胺、偏釩酸銨攪拌2～3h，得混合液；

（2）取二硫化鉬粉末、膽酸鈉加入去離子水中波超聲分散6～8h，并低速離心分離30～40min，取上清液，再高速離心分離30～40min，取沉淀，得類石墨烯結(jié)構(gòu)二硫化鉬；

（3）取類石墨烯結(jié)構(gòu)二硫化鉬加入醋酸溶液中超聲分散30～40min，得基體液；

（4）將混合液滴加入基體液中，在0～4℃下，以600～800r/min攪拌至滴加完畢，水熱反應(yīng)后過(guò)濾得濾渣，將濾渣水洗干燥，得V-N共摻雜TiO₂/MoS₂復(fù)合光催化材料。

步驟（1）所述鈦酸四丁酯、二乙醇胺、偏釩酸銨的摩爾比為（10～20）：（1～2）：（1～2）。

步驟（1）所述冰醋酸與無(wú)水乙醇的質(zhì)量比為1：10，用量為鈦酸四丁酯質(zhì)量的12～60%。

步驟（2）所述二硫化鉬粉末與去離子水的質(zhì)量比為1：200，膽酸鈉的用量為二硫化鉬粉末質(zhì)量的25～36%。

步驟（2）所述低速離心分離速率為3000～4000r/min，所述高速離心分離速率為10000～12000r/min。

步驟（3）所述類石墨烯結(jié)構(gòu)二硫化鉬與鈦酸四丁酯的質(zhì)量比為（2～4）：（17～34），所述醋酸溶液的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為1%，用量為類石墨烯結(jié)構(gòu)二硫化鉬質(zhì)量的25～100倍。

步驟（4）所述水熱反應(yīng)過(guò)程為轉(zhuǎn)入水熱反應(yīng)釜中，加熱至120～160℃，保溫反應(yīng)12～15h。

本發(fā)明與其他方法相比，有益技術(shù)效果是：

（1）本發(fā)明通過(guò)將V-N以間隙方式進(jìn)入TiO₂晶格，并與MoS₂復(fù)合形成特殊結(jié)構(gòu)，在光催化反應(yīng)中提供更多的活性位點(diǎn)，更利于催化過(guò)程中物質(zhì)的吸附與傳遞，即吸附協(xié)同作用增強(qiáng)光催化；