[發明專利]金屬粉末的制備方法

在審

• 申請號: 201711159709.6
• 申請日: 2017-11-20
• 公開（公告）號: CN107955953A
• 公開（公告）日: 2018-04-24
• 發明（設計）人: 穆天柱;鄧斌;謝波
• 申請（專利權）人: 攀鋼集團攀枝花鋼鐵研究院有限公司
• 主分類號: C25C5/04
• 分類號: C25C5/04
• 代理公司: 成都虹橋專利事務所(普通合伙)51124
• 代理人: 梁鑫

技術領域

本發明涉及金屬粉末的制備方法，屬于金屬提煉技術領域。

背景技術

隨著3D打印技術的興起，高熔點難熔金屬逐漸成為了一種重要的成型加工手段。對精度較高的3D打印件，原料要求為一定粒度的球形金屬粉。球形金屬粉制備的主要方法有旋轉電極法、霧化法及等離子球化法等。目前，旋轉電極法和霧化法是制備球形金屬粉的兩種主要方法。

旋轉電極法由于受到電極旋轉速度的限制，制備的球形金屬粉粒度較粗，其中45um以下的粉末顆粒約占總質量的5％左右，其成品率低導致細微顆粒金屬粉的生產成本較高。霧化法分為水霧化和氣霧化兩種工藝，水霧化法制備的球形粉末球形度較差，可用于同軸送粉的3D打印技術，制備的零件精度較低；氣霧化法由于制備的金屬球形度好，45um以下顆粒占比高，而被廣泛用于3D打印的原料，但由于氣霧化過程耗氣量大，尤其對于活波金屬，需要使用大量高純惰性氣體，因此其制備成本較高，以球形鈦粉為例，制備一公斤球形鈦粉所需的高純氬氣約為1000～1500元。

等離子球化法以金屬的非球形粉末為原料，經等離子高溫熔化冷卻后成為球形金屬粉，其產品粒度取決于原料粒度，因此可避免出現成品率低及大量耗氣的情況。但其實際存在的問題是，如何獲得廉價的非球形金屬粉末。

發明內容

本發明的目的在于提供金屬粉末的制備方法。

本發明提供了金屬粉末的制備方法，包括如下步驟：將堿金屬或堿土金屬溶解于其熔鹽中，再加入所述金屬粉末的金屬離子，金屬離子被還原，即得。

進一步地，所述金屬粉末的粒徑為0.5～50um。

其中，所述熔鹽為堿金屬純鹽或混合鹽，或堿土金屬純鹽或混合鹽。

進一步地，所述熔鹽為鹵化物熔鹽。

優選地，所述熔鹽為氯化物熔鹽。

進一步優選地，所述熔鹽為氯化鈉、氯化鉀或其混合物的熔鹽。

進一步地，所述金屬粉末為熔點高于熔鹽溫度的金屬。

優選地，所述金屬粉末為鈦粉末、釩粉末或鉻粉末。

進一步地，將堿金屬或堿土金屬溶解于其熔鹽中的方法為：電解所述堿金屬或堿土金屬的熔鹽，陰極上析出堿金屬或堿土金屬，即可。

進一步地，在惰性氣氛或還原性氣氛下電解熔鹽。

其中，惰性氣氛為不與所述金屬、堿金屬或堿土金屬反應的氣體。

進一步地，所述金屬離子以金屬氯化物和/或金屬氟化物的形式加入；或者，所述金屬離子由陽極材料電解產生，陽極材料為含有所述金屬的導電材料。

其中，所述金屬離子可以是能夠被堿金屬、堿土金屬還原的各種價態。

其中，加入電解質中的金屬離子化合物可以為固體、液體或者氣體。

其中，電解質中的金屬離子化合物加入方式可以為間斷地或者連續地。

其中，電解陰極材料為不與堿金屬或堿土金屬反應的金屬陰極或其它導電陰極。若金屬離子以金屬氯化物和/或金屬氟化物的形式加入，則電解陽極材料為惰性陽極(不發生化學及電化學反應的導電性物質)。進一步的，所述的惰性陽極為石墨。

進一步地，陽極材料為所述金屬的碳化物、碳氧化物或氮化物中一種或兩種以上的混合物。

進一步地，控制還原溫度在所述熔鹽的熔點以上，并且低于其沸點。

進一步地，控制電解溫度在所述熔鹽的熔點以上，并且低于其沸點。

上述金屬粉末的制備方法中，第一步是電解電解質，在陰極產生堿金屬或堿土金屬，第二步進行熱還原，第二步進行時第一步也在同步進行，兩步反應都在同一個體系中，所以，本發明方法的電解和還原溫度基本相同，溫度在所采用的熔鹽的熔點以上沸點以下。

本發明提供了鈦粉末的制備方法，包括如下步驟：

在惰性氣氛保護下，將NaCl電解質升溫至850℃，插入石墨陽極和鋼制陰極，通電進行電解，然后向陰極區熔鹽通入TiCl₄，TiCl₄的通入的量與陰極Na析出的化學計量比為1︰4，電解結束，電解質冷卻至100℃以下，先用0.2％的鹽酸洗滌，再用水洗滌，過濾，干燥，即得鈦粉末；或者，