[發明專利]一種有機氮硫類農藥的檢測方法

有效

• 申請號: 201711156851.5
• 申請日: 2017-11-20
• 公開（公告）號: CN109813686B
• 公開（公告）日: 2021-09-17
• 發明（設計）人: 馮亮;陳淑琴
• 申請（專利權）人: 中國科學院大連化學物理研究所
• 主分類號: G01N21/64
• 分類號: G01N21/64
• 代理公司: 沈陽晨創科技專利代理有限責任公司 21001
• 代理人: 鄭虹

本發明涉及一種有機氮硫類農藥的檢測方法，本方法首先采用化學還原法制備得到一種熒光銅納米片材料，該納米材料在254nm紫外光激發下發射熒光；其次基于有機氮硫類農藥可以淬滅該銅納米材料的熒光，構建了一種熒光比色傳感器，用于有機氮硫類農藥的檢測。本方法將十六烷基三甲基溴化銨與二水合氯化銅在水中混合，再經過還原反應，制備得到銅納米片材料，制得的銅納米片具有熒光性能優越、穩定性好且制備方法簡單的優點；基于構建的熒光比色傳感器的有機氮硫類農藥檢測方法，具有檢測成本低、方法簡便的優點，在實際樣品的現場檢測具有極大應用潛力。

技術領域

本發明屬農藥檢測技術領域，具體涉及一種有機氮硫類農藥的檢測方法。

背景技術

世界人口一直處于不斷增長的過程，使得人類對糧食的需求量也隨之增多。化學農藥作為增加農作物產量的一種重要工具，被人類廣泛用于防治植物病蟲害。農藥的使用一方面提高了糧食產量，另一方面也給人類的生命安全及環境衛生帶來了極大的隱患。近幾年，隨著生活質量的提高，農藥殘留檢測也越來越受人們關注。

目前農藥殘留檢測的主要方法有：色譜及其與質譜聯用(包括氣相色譜與氣質聯用，液相色譜與液質聯用，超臨界流體色譜，毛細管電泳)，免疫分析法，酶抑制法，生物傳感器。其中，氣相色譜是經典的農藥檢測方法，具有靈敏度高，分離效率高的優點，但熱穩定性差以及沸點高的物質無法用氣相色譜檢測。液相色譜是另一種被廣泛使用的農藥檢測方法，它具有檢測靈敏度高、選擇性好，適用于高沸點、熱穩定性差農藥的檢測。雖然色譜方法具有靈敏度高、選擇性好、準確度高的優點，但也存在儀器笨重不方便攜帶、需要專業人員操作、檢測成本高等缺點。

近幾年新興的傳感器檢測方法，主要基于酶抑制法及免疫分析法。酶抑制法及免疫分析法靈敏度高、特異性強，相對于色譜法具有儀器簡單、操作簡便、檢測費用低、可用于現場檢測的優點。然而免疫分析方法只能針對一種農藥檢測，且前期開發難度大，需要投入大量時間及資金。酶抑制法的檢測準確度以及靈敏度與酶的性能息息相關，如何維持酶的活性是關鍵問題。目前市面上可以購買到的農藥殘留檢測比色卡主要基于酶抑制法及免疫分析法，且一般只針對有機磷和氨基甲酸酯類農藥的測定，針對威百畝、棉隆、福美雙等有機氮硫類農藥的傳感比色卡在市面上仍少見。

發明內容

針對以上存在的問題，我們提出一種有機氮硫類農藥的檢測方法，前期采用化學還原法制備得到一種熒光銅納米片材料，后期基于有機氮硫類農藥可以淬滅該銅納米材料的熒光，構建一種熒光比色傳感器，用于檢測威百畝、棉隆、福美雙等有機氮硫類農藥的檢測。制得的銅納米片具有熒光性能優越、穩定性好且制備方法簡單的優點；基于構建的熒光比色傳感器的有機氮硫類農藥檢測方法，具有檢測成本低、方法簡便的優點。

本發明一種有機氮硫類農藥的檢測方法，采用化學還原法制備得到一種熒光銅納米片材料，基于制備的熒光銅納米材料構建一種熒光比色傳感器，用于有機氮硫類農藥的檢測。

一種有機氮硫類農藥的檢測方法，該方法包括前期熒光銅納米片的制備、熒光比色傳感器的構建，有機氮硫類農藥的檢測，具體步驟如下：

(1)前期熒光銅納米片的制備：稱取十六烷基三甲基溴化銨與二水合氯化銅于反應瓶，加入去離子水，攪拌溶解后，邊攪拌邊緩慢滴加硼氫化鈉水溶液，滴加完后繼續攪拌反應。十六烷基三甲基溴化銨在水中濃度為0.005～10mol/L；十六烷基三甲基溴化銨與二水合氯化銅的投料摩爾比例為0.1～10:1；十六烷基三甲基溴化銨與硼氫化鈉的投料摩爾比例為0.1～20:1；攪拌速度為500～2500rpm，反應時間為2～6h，反應溫度為0～40℃；

反應結束后離心去上清液，得到的固體用去離子水重懸，離心，重復水洗三次后真空干燥，得到熒光銅納米片固體產物。離心轉速為6000～15300g，時間為5分鐘～1小時；每次水洗用去離子水體積為5-20ml；