[發明專利]一步法全自動合成11 有效
| 申請號： | 201711156777.7 | 申請日： | 2017-11-20 |
| 公開（公告）號： | CN107827754B | 公開（公告）日： | 2020-08-04 |
| 發明（設計）人： | 辛軍;郭啟勇;曹禮 | 申請（專利權）人： | 中國醫科大學附屬盛京醫院 |
| 主分類號： | C07C209/08 | 分類號： | C07C209/08;C07C215/10;C07B59/00;A61K51/04 |
| 代理公司： | 沈陽亞泰專利商標代理有限公司 21107 | 代理人： | 郭元藝 |
| 地址： | 110003 遼*** | 國省代碼： | 遼寧;21 |
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| 摘要： | |||
| 搜索關鍵詞： | 一步法 全自動 合成 base sup 11 | ||
1.一步法全自動化合成11C-N-甲基-3-氨基-1，2-丙二醇正電子示蹤劑的方法，其特征在于：按如下步驟依次進行：
（1）將從醫用回旋加速器傳送的11C-CO2在TRAECERLabFXc合成器上采用氣相合成法合成11C-CH3I，并將11C-CH3I傳送到反應瓶；
（2）將2mg的3-氨基-1，2-丙二醇前體溶于0.5mLDMF或0.5mLDMSO中，待上述前體溶解后再加入0.1μg的NaOH溶液，并加入到反應瓶；在氮氣或氦氣的保護下，利用70W微波加熱，在加熱80度8分鐘基礎上，加熱時間縮短1～2分鐘；
（3）溫度冷卻至35℃，然后加入為5%乙醇水溶液對步驟（2）所述反應瓶中粗產物進行水解；
（4）將溶液通過HPLC對反應瓶粗產物進行分離、收集即得目標產物，合成效率達到55％，放射性化學純度大于98％。
2.一步法全自動化合成11C-N-甲基-3-氨基-1，2-丙二醇正電子示蹤劑的方法，其特征在于：按如下步驟依次進行：
（1）將從醫用回旋加速器傳送的11C-CO2在TRAECERLab FXc合成器上采用氣相合成法合成11C-CH3I，并將11C-CH3I傳送到反應瓶；
（2）將2mg的3-氨基-1，2-丙二醇前體溶于0.5mLDMF或0.5mLDMSO中，待上述前體溶解后再加入0.1μg的KHCO3溶液，并加入到反應瓶；在氮氣或氦氣的保護下，利用70W微波加熱，在加熱60度5分鐘基礎上，加熱時間縮短1～2分鐘；
（3）溫度冷卻至33℃，然后加入5％乙醇水溶液對步驟（2）所述反應瓶中粗產物進行水解；
（4）將溶液通過HPLC對反應瓶粗產物進行分離、收集即得目標產物，合成效率達到55％，放射性化學純度大于98％。
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