[發明專利]一種生產氧化石墨烯的方法

有效

• 申請號: 201711155923.4
• 申請日: 2017-11-20
• 公開（公告）號: CN107777683B
• 公開（公告）日: 2020-10-23
• 發明（設計）人: 陳海賢;魏増
• 申請（專利權）人: 浙江海虹控股集團有限公司
• 主分類號: C01B32/198
• 分類號: C01B32/198
• 代理公司: 杭州九洲專利事務所有限公司 33101
• 代理人: 陳繼亮

本發明公開了一種生產氧化石墨烯的方法，利用向膨脹石墨中插層，在氧化劑和高溫的共同作用下使得膨脹石墨迅速剝片，形成氧化石墨烯產品，該方法包括以下幾個步驟：把膨脹石墨和分散液、表面活性劑、氧化劑、氧化助劑混合，配置成一定濃度的漿料，然后漿料通過高壓泵進行加壓，以接近霧狀噴射到高溫蒸發爐中，插層內的液體迅速分解、蒸發，體積膨脹，實現對石墨片的分離，經過一次或多次循環，制得帶羧基的干品氧化石墨烯。本發明的有益效果為：本發明利用了膨脹石墨已經蓬松的條件，通過加入氧化劑、表面活性劑、氧化助劑等，通過插層物質的快速分解、氣化，使得石墨片層分離，制備氧化石墨烯。本發明優選的反應過程中不副產大量的廢硫酸、錳等重金屬，后處理簡單，環境友好。反應過程不涉及強酸，反應過程平穩，易于控制，是符合綠色化學合成的新方法。

技術領域

本發明涉及氧化石墨烯領域，主要是一種生產氧化石墨烯的方法。

背景技術

石墨烯作為一種新型單層碳材料，自2004年首次發現以來便引起了巨大轟動，被譽為世界上最堅硬、導電性能最好的材料，加上其優異的儲能性能和大的比表面積，石墨烯應用范圍十分廣闊。

石墨烯主要通過機械剝離法制得，此外，氣相沉積(CVD)法、外延生長法等都可制備面積較大的石墨烯片，但成本過高，這限制了其商業應用。

目前，將天然石墨氧化制得氧化石墨，增大石墨層間距，后期進行剝離，制得氧化石墨烯(graphiteoxide，GO)。以還原氧化石墨烯的方式制備石墨烯，可作為大量生產石墨烯的戰略起點。

而氧化石墨烯作為石墨烯與氧化石墨的中間物，其不僅在一定程度上繼承了石墨烯的優異性能，且氧化石墨烯表面所具備的含氧基團賦予其表面活性，作為表面功能化處理的活性點，使其能與有機基材更好地融合，制備出性能優異的功能材料。因此，氧化石墨烯表面含氧基團的種類和數量決定了復合材料的功能化處理以及性能的優劣。

制備氧化石墨的主要方法有Bordie法、Saudenmaier法和Hummers法。這3種方法中，以Hummers氧化法最為安全和穩定，因此在大多數研究中采用此方式生產氧化石墨。但是Hummers氧化法需要在強酸性條件下反應，副產品為大量的含酸廢水，產品的分離和廢水的處理都非常困難，急需一種簡單、易行、環保、安全的生產方法。

膨脹石墨是由天然鱗片石墨經氧化酸化插層、水洗、干燥、高溫膨脹系列過程而得到的一種疏松多孔的蠕蟲狀物質，它是制備柔性石墨的中間產品，是一類原子、分子尺度上的復合材料。由該材料制作的產品在化工、機械、冶金、核電及航天領域有著十分廣泛的用途。

本發明利用膨脹石墨內部石墨片層間的范圍已經膨大，可以方便滲入水、雙氧水等物質的特點，有針對性的選取具有子分解性的氧化劑和氧化助劑，在石墨片層間接上羧基，同時，利用高溫噴霧，石墨片層間插入的物質瞬間分解、氣化帶來的體積迅速增大膨脹，使得石墨片層間剝離，制得氧化石墨烯。

發明內容

本發明的目的在于克服現有技術存在的不足，而提供一種生產氧化石墨烯的方法。本發明制備氧化石墨烯，反應具有快速，安全，環保等優勢，基本無污染物排放，后續處理變得簡單，使得氧化石墨烯的合成實現了綠色化、環保化、低成本化。具有特別重大的意義。

本發明的目的是通過如下技術方案來完成的。這種生產氧化石墨烯的方法，利用向膨脹石墨中插層，在氧化劑和高溫的共同作用下使得膨脹石墨迅速剝片，形成氧化石墨烯產品，該方法包括以下幾個步驟：把膨脹石墨和分散液、表面活性劑、氧化劑、氧化助劑混合，配置成一定濃度的漿料，然后漿料通過高壓泵進行加壓，以接近霧狀噴射到高溫蒸發爐中，插層內的液體迅速分解、蒸發，體積膨脹，實現對石墨片的分離，經過一次或多次循環，制得帶羧基的干品氧化石墨烯。

更進一步的，該方法具體包括以下幾個步驟：