[發明專利]一種微米級球形多孔碳的制備方法及用其制備超級電容器的方法

有效

• 申請號: 201711154471.8
• 申請日: 2017-11-20
• 公開（公告）號: CN107742586B
• 公開（公告）日: 2020-07-31
• 發明（設計）人: 阮殿波;喬志軍;吳奕環
• 申請（專利權）人: 寧波中車新能源科技有限公司
• 主分類號: H01G11/26
• 分類號: H01G11/26;H01G11/36;H01G11/86;C01B32/15;B82Y40/00
• 代理公司: 寧波市鄞州盛飛專利代理事務所(特殊普通合伙) 33243
• 代理人: 洪珊珊

本發明涉及微米級球形多孔碳的的制備方法及用其制得高比能高功率超級電容器，屬于超級電容器技術領域。該方法包括如下步驟：將海藻酸溶解于堿液配置成海藻酸溶液，海藻酸占5?20％；將海藻酸溶液運輸到霧化室，在60?120℃下霧化，經分離得炭球；將炭球在氮氣保護氣氛下升溫至500?1000℃，并保溫3?8h,自然降溫，得球形多孔碳。本發明制備球形多孔碳的原料來源廣泛，容易提取，價格便宜，且綠色、環保無公害；實現了噴霧干燥后，直接活化形成球形多孔碳，制備工藝更簡單、炭球球粒徑分布可控以及易于實現工業化生產；制得的球形多孔碳具有高比表面積；用制得的球形多孔碳制備超級電容器，超級電容器具有高比容的特點。

技術領域

本發明涉及微米級球形多孔碳的的制備方法，特別是一種微米級球形多孔碳的及用其制得高比能高功率超級電容器，屬于超級電容器技術領域。

背景技術

球形多孔碳因具有高比表面積、發達的孔道結構、易控的粒徑、高堆積密度等優點，被廣泛應用于污水處理、空氣凈化、催化劑載體、儲能等領域。現有技術中球形多孔碳主要是通過噴霧造粒法制得和炭化-活化法制得，如中國專利(CN103738961B)公開的一種制備球形活性炭的方法，通腐殖質制成炭氣凝膠，再通過噴霧造粒法制得球形炭，再經過炭化、活化制得球形多孔碳。經過噴霧造粒法和炭化-活化法制備的球形多孔碳的優點在于：1)工藝簡單，可實現連續化生產；2)中空/實心炭球可控、球粒徑分布可控；3)球形多孔碳具有發達的層次孔，可適用于超級電容器。然而該方法中的炭化、活化是分別進行的，需要炭化后，碳粉與堿混合后加入活化劑進行活化。

發明內容

本發明為了克服現有技術中存在的上述不足，提供一種由生物質海藻酸可控制備球形多孔碳的方法，該制備工藝簡單、環境污染小、球形度好、炭球孔隙發達且可控以及易于實現工業化生產。

為了實現上述目的，本發明采用以下技術方案：一種微米級球形多孔碳的制備方法，所述的制備方法包括如下步驟：

(1)將海藻酸溶解于堿液配置成海藻酸溶液，其中海藻酸占海藻酸溶液總質量的5-20％；

(2)將海藻酸溶液運輸到霧化室，在60-120℃下霧化，再經分離得炭球；

(3)將炭球在氮氣保護氣氛下升溫至500-1000℃，并在目標溫度保溫3-8h,然后自然降溫到室溫，得到高比表的球形多孔碳。

本發明采用生物質海藻酸，海藻酸綠色環保，來源廣泛，在噴霧造粒后，可直接活化形成球形多孔碳，解決了炭化-活化兩步進行的缺點。

在上述微米級球形多孔碳的制備方法中，步驟(1)中所述的堿液為KOH、NaOH、K₂CO₃、KHCO₃、Na₂CO₃、NaHCO₃溶液中的一種或多種。

在上述微米級球形多孔碳的制備方法中，步驟(1)中堿與海藻酸的質量比為1-5:1。

在上述微米級球形多孔碳的制備方法中，步驟(2)中運輸的速度為200-1000mL/h。由噴霧干燥機的蠕動泵將海藻酸溶液運輸到其霧化室，60-120℃霧化后再經過旋風分離器分離得炭球。運輸速度、霧化溫度都是影響干燥的效果，速度慢、溫度低，球形度較差；速度快、溫度高，不容易成球。

在上述微米級球形多孔碳的制備方法中，步驟(3)中升溫的速度均為1-5℃/min。

在上述微米級球形多孔碳的制備方法中，制得的球形多孔碳高比表面積為1730-2600m²/g。

本發明的第二個目的在于提供一種用上述多孔碳制備高比容超級電容器的制備方法，所述的制備方法包括如下步驟：