[發明專利]一種高純高結晶性鎵酸鋅納米球的制備方法

有效

• 申請號: 201711154439.X
• 申請日: 2017-11-20
• 公開（公告）號: CN107857293B
• 公開（公告）日: 2019-09-13
• 發明（設計）人: 李小丹;鄒友生;王沙龍;黎樂軒;李婉思
• 申請（專利權）人: 南京理工大學
• 主分類號: C01G15/00
• 分類號: C01G15/00
• 代理公司: 南京理工大學專利中心 32203
• 代理人: 馬魯晉

本發明公開了一種高純高結晶性ZnGa₂O₄納米球的制備方法。本發明以硝酸鎵、醋酸鋅和乙醇胺為前驅體，首先，將硝酸鎵和醋酸鋅溶解到去離子水中，使用磁力攪拌器均勻攪拌形成溶液；接著在上述溶液中加入乙醇胺，均勻攪拌后作為溶劑熱反應的前驅體溶液；之后將該前驅體溶液轉移到反應釜中進行溶劑熱反應，反應結束后自然冷卻到室溫；然后打開反應釜，去除內襯中的上清液得到白色的沉淀，然后離心清洗該沉淀數次；最后真空干燥，得到所述的ZnGa₂O₄納米球白色粉末。本發明所采用的方法具有反應條件溫和，制備過程高效簡便，得到的產物產率高、純度高、穩定性好等優點。

技術領域

本發明涉及半導體氧化物材料制備技術領域，特別是一種高純高結晶性鎵酸鋅納米球的制備方法。

背景技術

近年來，國內外在紫外探測技術領域格外重視，紫外探測技術成為繼紅外探測技術和激光探測技術之后的又一軍民兩用的探測技術，可廣泛應用于火焰探測、生物醫藥分析、紫外通訊、導彈預警等領域。而目前現有的紫外探測器多為體積大、工作電壓高的光電倍增管等真空器件，固體探測器如Si探測器則有可見光響應的特點，因此迫切需要開發對可見光無響應而對紫外光具有高靈敏度的固體紫外探測器。

新一代寬禁帶半導體材料(以禁帶寬度大于2.5eV為基本特征)的出現，如：氧化鋅、氮化鎵、金剛石及碳化硅等，為高性能紫外探測器的研究和應用開發注入了新的活力。在紫外探測應用領域，寬禁帶半導體對紫外光的吸收由其禁帶寬度所決定，因而具有天然的頻段選擇性且不需要加裝濾波器，同時寬禁帶半導體材料還具有導熱性能好、電子漂移飽和速度高以及化學穩定性佳等優點，是制作紫外探測器件的理想材料。鎵酸鋅(ZnGa₂O₄)是一種由ZnO和Ga₂O₃組成的具有尖晶石結構的n型寬禁帶半導體，其光學帶隙約為4.4eV，具備高的電子遷移率、高的物理化學穩定性以及在可見光波段無吸收等優點，可應用于光電探測、光催化降解、發光顯示等領域。

目前制備ZnGa₂O₄納米材料的方法主要有化學氣相沉積法、溶膠凝膠法、水熱合成法和化學沉淀法等。Lin等人(Adv.Funct.Mater.,2014,24(42):6581-6593.)以GaCl₃和Zn(CH₃COOH)₂為源材料，通過水熱合成的方法，用檸檬酸鈉作為表面活性劑合成了球狀的ZnGa₂O₄納米顆粒，該方法前驅體制備較為復雜，為了使納米球形貌更加均勻，還必須加入HNO₃來調節PH值。中國專利(201210418182.5)公布了一種特定晶面暴露的鎵酸鋅納米結構的制備方法，包括立方塊鎵酸鋅、八面體鎵酸鋅和片狀鎵酸鋅，這些鎵酸鋅納米結構在光催化CO₂還原具有良好的效果。然而目前尚未見以硝酸鎵和醋酸鋅為源材料來制備鎵酸鋅納米球的報道。

發明內容

本發明的目的在于提供一種ZnGa₂O₄納米球的制備方法，制備的納米球具有均一的形貌和尺寸、良好的單分散性和穩定性及高產率。

實現本發明目的的技術解決方案為：一種ZnGa₂O₄納米球的制備方法，具體包括以下步驟：

步驟1、將硝酸鎵和醋酸鋅溶解到去離子水中，使用磁力攪拌器均勻攪拌形成溶液；

步驟2、在上述溶液中加入乙醇胺，均勻攪拌后作為溶劑熱反應的前驅體溶液；

步驟3、將該前驅體溶液轉移到反應釜中進行溶劑熱反應，反應結束后自然冷卻到室溫；

步驟4、打開反應釜，去除內襯中的上清液得到白色的沉淀，然后離心清洗該沉淀數次；