[發明專利]一種在制備芳氧基含磷化合物中定性和定量測定酚的方法

在審

• 申請號: 201711152806.2
• 申請日: 2017-11-20
• 公開（公告）號: CN108169146A
• 公開（公告）日: 2018-06-15
• 發明（設計）人: 隗蘭華
• 申請（專利權）人: 湖北大學
• 主分類號: G01N21/31
• 分類號: G01N21/31
• 代理公司: 北京科億知識產權代理事務所(普通合伙) 11350
• 代理人: 傅海鵬

本發明公開了一種在制備芳氧基含磷化合物中定性和定量測定酚的方法，具體步驟如下：步驟一，配制福林酚試劑溶液和Na₂CO₃溶液；步驟二，酚的定性檢測：取待測液加入到福林酚試劑溶液中，加入Na₂CO₃溶液，觀察顏色變化即可定性判斷酚的存在與否；酚的定量檢測：將不同濃度的待測酚的標準溶液加入到福林酚試劑溶液中，加入Na₂CO₃溶液，放置一段時間后測定溶液的吸光度，以所得的吸光度值作標準工作曲線；取定量的待測液，測定吸光度，再從標準工作曲線中查出待測液中酚的含量。本發明的方法檢測操作方便，檢測結果快速準確并且檢測干擾小，可迅速準確地檢測酚類化合物的存在或含量，包括反應中酚的剩余量、產品中酚類殘留量和廢棄物中酚類的含量。

技術領域

本發明涉及化學技術領域，具體是一種在制備芳氧基含磷化合物中定性和定量測定酚的方法。

背景技術

芳氧基含磷化合物是指具有如下結構的分子或片段：

其中，R＝H，烴基，OH，鹵素，或OA(A為烴基，或芳基；OA也可以是多酚結構如雙酚A、間苯二酚等的片段)；至少有一個R為芳氧基，X為孤電子對或O，S。

芳氧基含磷化合物可用作阻燃劑(典型的例子如BDP、RDP等)、抗氧劑(典型的例子如HP-10、抗氧劑168等)、成核劑(典型的例子如NA-10、為NA-10、NA-11和NA-21等)等，或作為用途廣泛的合成中間體，廣泛應用于合成、材料與生產上。

芳氧基含磷化合物一般是利用活潑的P-Cl鍵與酚類反應制得，因為P-Cl鍵的活性高，反應監控時測定酚類含量更方便和準確。因此，在制備過程中檢測酚類組分的含量，可以監控反應進程，從而控制產品質量、收率和成本。另外，由于酚類化合物對生物和環境的危害，降低制成品中酚類的含量至一定水平對產品質量至關重要。此外，在廢水、廢渣中酚類的含量也有嚴格的排放要求，需要檢測含量以控制排放并進行回收處理。因此，在芳氧基含磷化合物的制備工藝中，對酚類化合物的快速準確檢測尤為重要。

酚類化合物的檢測有一些經典方法。例如，FeCl₃法、溴量法等，均可用以快速檢測酚類組分。然而，FeCl₃法的靈敏度不高，不適合于酚含量很低的環境下的檢測；而溴量法不適用于含有除了酚之外的可與Br₂反應的物種的環境。現行國家標準測定酚類物質采用4-氨基安替比林分光光度法，可比較準確地測定出酚類化學物的含量，但測定過程中需要用有毒的有機試劑氯仿進行萃取，操作不便。此外，芳氧基含磷化合物的制備中的分析環境也不適合該法的強堿性要求。目前，芳氧基含磷化合物的制備中酚的分析檢測，一般采用高效液相色譜法，因此需依賴較貴的大型儀器；且因為待檢測組分一般為強酸性，對儀器有較強腐蝕性；此外操作耗時、耗物，因此在應用推廣上皆有不利之處。

福林酚試劑(Folin-Ciocalteu試劑)，簡稱F-C試劑(或FC試劑)，或稱Folin-Phenol試劑等。福林酚含量測定法，是一種靈敏度高，準確性好，操作迅速簡便的酚類檢測方法，但是尚未有人將之應用到酚類化合物的檢測中。

發明內容

本發明的目的在于提供一種在制備芳氧基含磷化合物中定性和定量測定酚的方法，以解決上述背景技術中提出的問題。

為實現上述目的，本發明提供如下技術方案：

一種在制備芳氧基含磷化合物中定性和定量測定酚的方法，具體步驟如下：

步驟一，配制福林酚試劑溶液和Na₂CO₃溶液；