[發明專利]一種利用橄欖提取不飽和脂肪酸的質量控制方法

在審

• 申請號: 201711152080.2
• 申請日: 2017-11-19
• 公開（公告）號: CN109813810A
• 公開（公告）日: 2019-05-28
• 發明（設計）人: 雷萌
• 申請（專利權）人: 雷萌
• 主分類號: G01N30/02
• 分類號: G01N30/02
• 代理公司: 暫無信息
• 代理人: 暫無信息

本發明公開了一種利用橄欖提取不飽和脂肪酸的質量控制方法。發明所述的方法是用氣相色譜法同時對橄欖油中油酸、亞油酸及α?亞麻酸進行鑒別和含量測定的方法。本發明所述的橄欖油質量控制檢測方法由以下步驟組成：一、氣相色譜法對橄欖油中油酸、亞油酸及α?亞麻酸進行鑒別，包括色譜條件與系統適用性試驗；對照品溶液的制備；供試品溶液的制備；測定。二、氣相色譜法對橄欖油中油酸、亞油酸及α?亞麻酸進行含量的測定，包括色譜條件與系統適用性試驗；內標溶液的制備；校正因子測定；供試品溶液的制備；測定。經分析方法驗證，其精密度、重現性、回收率和穩定性符合中國藥典2005年一部附錄《中藥質量標準分析方法驗證指導原則》的要求。

技術領域

本發明涉及一種利用橄欖提取不飽和脂肪酸的質量控制方法。

背景技術

本品為橄欖的干燥成熟種子經壓榨法或溶劑提取精制的不飽和脂肪酸。經研究發現，橄欖油的主要成分為油酸、亞油酸、α-亞麻酸。在質量控制方面還沒有人對其三者同時進行鑒別和含量測定。雖然有報道對橄欖油中α-亞麻酸進行含量測定，但其僅僅控制橄欖油中一種成分難以準確反映橄欖油質量。其他常規檢測方法也未提供橄欖油中不飽和有效成分油酸、亞油酸及α-亞麻酸的多組分快速鑒別及的絕對含量的檢測。

發明內容

本發明的目的在于提供一種利用橄欖提取不飽和脂肪酸的質量控制方法。

本發明目的是通過如下技術方案實現的：該方法包括如下測定：a、氣相色譜法同時鑒別橄欖油中油酸、亞油酸及α-亞麻酸，色譜條件與系統適應性試驗以丁二酸二乙二醇聚酯為固定液，涂布濃度為1-10％；以酸洗硅烷化洛姆沙伯chromosrbw，為載體的填充柱φ3mm×2m，柱溫為程序升溫，初始柱溫為100-162℃，恒定1-15分鐘后以1-30℃/分升至170-220℃，理論板數按α-亞麻酸計算應不低于5500，取橄欖油70mg，置5ml容量瓶中，加入0.5mol/L的氫氧化鉀甲醇溶液1ml，于40-80℃水浴中加熱10-50分鐘，放冷，加入2-20％三氟化硼甲醇溶液1ml，于40-80℃水浴中加熱10-50分鐘，放冷，加入正己烷1ml，充分振搖，加飽和氯化鈉水溶液，使正己烷層至瓶頸處，取正己烷層作為供試品溶液，另取油酸、亞油酸、α-亞麻酸對照品各約20mg，分別置5ml容量瓶中，各加入2-20％三氟化硼甲醇溶液1ml，于40-80℃水浴中加熱10-50分鐘，放冷，各加入正己烷1ml，充分振搖，加飽和氯化鈉水溶液，使正己烷層至瓶頸處，取正己烷層作為對照品溶液，照氣相色譜法″中國藥典2005年版一部附錄VI E″試驗，分別吸取對照品溶液和供試品溶液各2μl，注入氣相色譜儀，供試品色譜中應呈現與對照品保留時間相同的色譜峰；b、氣相色譜法同時測定橄欖油中油酸、亞油酸及α-亞麻酸的含量，色譜條件與系統適應性試驗以丁二酸二乙二醇聚酯(DEGS)為固定液，涂布濃度為1-10％；以酸洗硅烷化洛姆沙伯為載體的填充柱φ3mm×2m，柱溫為程序升溫，初始柱溫為100-162℃，恒定1-15分鐘后以1-30℃/分升至170-220℃，理論板數按α-亞麻酸計算應不低于5500；油酸、亞油酸及α-亞麻酸與內標物質十七烷酸峰的分離度應大于1.5；膠正因子測定取十七烷酸約0.4g，精密稱定，置50ml容量瓶中，加入2-20％三氟化硼甲醇溶液8ml，于40-80℃水浴中加熱10-50分鐘，放冷，精密加入正己烷20ml，充分振搖，取正己烷層作為內標溶液，另取油酸對照品約15mg，亞油酸對照品20mg、α-亞麻酸對照品20mg，精密稱定，置5ml容量瓶中，加入2-20％三氟化硼甲醇溶液1ml，于40-80℃水浴中加熱10-50分鐘，取出，放冷，精密加入正己烷與內標溶液各1ml，充分振搖，加飽和氯化鈉水溶液適量，使正己烷層至瓶頸處，取正己烷層作為對照品溶液，精密吸取上述溶液各2μl，注入氣相色譜儀，計算校正因子；測定法取橄欖油70mg，精密稱定，置5ml容量瓶中，加入0.5mol/L的氫氧化鉀甲醇溶液1ml，于40-80℃水浴中加熱10-50分鐘，放冷，加入2-20％三氟化硼甲醇溶液1ml，于40-80℃水浴中加熱10-50分鐘，放冷，加入正己烷1ml與內標溶液各1ml，充分振搖，加飽和氯化鈉水溶液適量，使正己烷層至瓶頸處，取正己烷層作為供試品溶液，精密吸取供試品溶液2μl，注入氣相色譜儀，測定，即得。