[發明專利]鍍鋅板表面鍍層電子背散射衍射樣品制備方法

有效

• 申請號: 201711150682.4
• 申請日: 2017-11-18
• 公開（公告）號: CN107976457B
• 公開（公告）日: 2020-08-07
• 發明（設計）人: 王志奮;萬菲;周元貴;張彥文;鄧照軍
• 申請（專利權）人: 武漢鋼鐵有限公司
• 主分類號: G01N23/20008
• 分類號: G01N23/20008;G01N23/20058;G01N23/203
• 代理公司: 武漢開元知識產權代理有限公司 42104
• 代理人: 王和平

本發明涉及鍍鋅板表面鍍層的樣品制備領域，公開了一種鍍鋅板表面鍍層電子背散射衍射樣品制備方法，包括如下步驟：試樣預處理、雙束系統樣品室調節、切割區域設置和離子束切割。本發明鍍鋅板表面鍍層電子背散射衍射樣品制備方法利用聚焦離子束準確的微區加工功能，準確控制鍍鋅層的切割厚度，避免鍍鋅層受到腐蝕和應力影響，大幅度提高了鍍鋅板表面鍍層電子背散射衍射樣品的制備成功率。

技術領域

本發明涉及鍍鋅板表面鍍層的樣品制備領域，具體涉及一種鍍鋅板表面鍍層電子背散射衍射樣品制備方法。

背景技術

隨著汽車業的發展，為了滿足不同使用環境對車身耐腐蝕性的需要，車身耐腐蝕性能及耐久性要求逐年提高。歐美等發達國家為延長汽車使用壽命，減少維修費用，對汽車防腐性能提出了嚴格的標準規范。為了防止鋼鐵材料腐蝕，常常采用涂鍍保護層的方法將鋼鐵與其它腐蝕介質隔離開來。鋅的最重要的應用是鋼鐵的防腐蝕，主要是以鍍層的形式，因為鍍鋅的鋼在自然環境中有出色的耐蝕性。

鍍鋅層的微觀組織結構與鍍鋅板的沖壓性能、焊接性能、耐蝕性能、涂裝性能等宏觀性能有著直接聯系，因此分析鍍鋅層的微觀組織結構對于提高鍍鋅板鍍層質量具有重要意義。由于鋅層結構及形成機理復雜，因此在研究鍍鋅層的微觀組織結構前，需要詳細了解鍍鋅層的結構、性質以及形成機理。

電子背散射衍射(Electron back-scattered diffraction，簡稱EBSD)技術是基于掃描電鏡中電子束在傾斜樣品表面激發出并形成的衍射菊池帶的分析，進而確定晶體結構、取向及相關信息的方法，在晶體材料的組織表征和分析中有著重要的作用。在鋼鐵材料中，EBSD主要應用于物相、組織鑒定、取向分析、微織構分析、晶界分析、晶粒度測量等。因此運用EBSD技術研究汽車鍍鋅板表面鍍層具有重要意義。

EBSD作為一種表面分析技術，所獲取的僅為樣品表面幾十納米厚度內的信息，因此對樣品要求極為嚴格，必須導電、表面平整并且無殘余應力。一般的EBSD樣品制備方法包括機械拋光、化學拋光、電解拋光等方法。

1)機械拋光：先用不同粗糙程度的金剛石磨盤將樣品磨拋至表面平整，再用不同粒度的金剛石拋光劑進行拋光，如依次用9μm、3μm、1μm、0.02μm等粒度拋光一定時間。

2)化學拋光：樣品經切割后無需拋光，只需砂紙粗磨后即可進行化學拋光。拋光時將試樣浸入化學拋光液中，不需要應用外電流即可進行表面拋光。在拋光過程中兼有化學腐蝕。

3)電解拋光：利用陽極在電解池中所產生的電化學融解現象，使陽極上的微觀凸起部分發生選擇性溶解，形成平滑表面的方法。在電解拋光中，被拋光件作為陽極，不溶性金屬作為陰極。

但運用常規的制樣方法卻無法有效的制備出合格的鍍鋅層EBSD分析試樣，主要原因如下：

1)運用EBSD分析鍍鋅層，主要觀察和分析其截面，而鍍鋅層厚度一般在20μm以內，由于其區域過小因此運用常規的機械拋光、化學拋光等手段都無法有效保證保留完整的鍍鋅層厚度；

2)鍍鋅層與鋼基的材質和結構完全不同，因此運用機械拋光、化學拋光都無法統一設置工作參數，鋼基表面達到無應力的狀態，而鍍鋅層則可能表面還存在劃痕或者應力；

3)鍍鋅層一般比較軟，因此無法有效應用機械拋光的手段進行制備，而電解拋光進行過程中，與鍍鋅層相連接的鋼基則會對鋅層的腐蝕產生作用，從而影響電解效果。

發明內容

本發明的目的就是針對上述技術的不足，提供一種鍍鋅板表面鍍層電子背散射衍射樣品制備方法，利用聚焦離子束準確的微區加工功能，準確控制鍍鋅層的切割厚度，避免鍍鋅層受到腐蝕和應力影響，大幅度提高了鍍鋅板表面鍍層電子背散射衍射樣品的制備成功率。

為實現上述目的，本發明所設計的一種鍍鋅板表面鍍層電子背散射衍射樣品制備方法，包括如下步驟：