[發(fā)明專利]一種無(wú)鉛PTC熱敏電阻器件的制備方法

在審

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 201711149314.8
• 申請(qǐng)日: 2017-11-18
• 公開(kāi)（公告）號(hào): CN107935587A
• 公開(kāi)（公告）日: 2018-04-20
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 江明泓
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 四川啟興電子有限公司
• 主分類號(hào): C04B35/468
• 分類號(hào): C04B35/468;C04B35/622;H01C7/02
• 代理公司: 成都弘毅天承知識(shí)產(chǎn)權(quán)代理有限公司51230
• 代理人: 趙宇,劉東

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明屬于電子元器件件技術(shù)領(lǐng)域，具體涉及一種無(wú)鉛PTC熱敏電阻器件的其制備方法。

背景技術(shù)

PTC熱敏電阻器件廣泛的用于計(jì)算機(jī)及其外部設(shè)備，移動(dòng)電話，電池組，遠(yuǎn)程通訊等電子產(chǎn)品中，起到過(guò)電流或者過(guò)溫保護(hù)的作用。特別是鈦酸鋇系正溫度系數(shù)熱敏電阻器件擁有比較大的溫度系統(tǒng)數(shù)，其產(chǎn)生的一系列特性而在眾多行業(yè)中擁有較好的應(yīng)用。但是，目前為了提高PTC熱敏電阻器件的居里溫度，商業(yè)用鈦酸鋇基PTC熱敏電阻器件都含有大量的鉛，由于含鉛熱敏電阻器件在制備過(guò)程中存在PbO的揮發(fā)，不僅造成生產(chǎn)過(guò)程中陶瓷制品化學(xué)計(jì)量比的偏離，使得產(chǎn)品的一致性和重復(fù)性降低；而且鉛會(huì)污染環(huán)境和傷害人體。

發(fā)明內(nèi)容

針對(duì)上述熱敏電阻器件中含有大量的鉛，影響產(chǎn)品的一致性和重復(fù)性低以及污染環(huán)境和傷害人體的問(wèn)題，本發(fā)明提供一種無(wú)鉛PTC熱敏電阻器件的其制備方法。

本發(fā)明采用的技術(shù)方案如下：

1.一種無(wú)鉛PTC熱敏電阻器件的制備方法，包括以下步驟：

(1)原材料的合成：

a.BaTiO₃粉體的合成：將鋇鹽與鈦酸酯在pH＝9-11的氨水-碳酸氫銨的溶液中混合共沉淀，制得前驅(qū)體，將前驅(qū)體烘干后，在高溫850-950℃條件下煅燒1-3h，獲得BaTiO₃粉體；

b.Na_0.5Bi_0.5TiO₃的材料的合成：將原料以Na₂CO₃:Bi₂O₃:TiO₂＝1:1:2的比例進(jìn)行混合球磨，然后置于馬弗爐中，在高溫于800～900℃保溫2-4小時(shí)，得到純相.Na_0.5Bi_0.5TiO₃粉體；

(2)原材料混合：將原料以BaTiO₃：Na_0.5Bi_0.5TiO₃：CuO：Nb₂O₅：SiO₂＝0.93-0.95:0.05-0.06:0.0008-0.0015:0.0004-0.0005:0.005-0.01進(jìn)行混合，混合均勻后獲得預(yù)混料；

(3)球磨：步驟(2)的預(yù)混料：瑪瑙：酒精＝1:1.2-1.8:1.2-1.8，進(jìn)行球磨，球磨時(shí)間為12-16h，獲得球磨預(yù)混料；

(4)壓片：將步驟(3)的球磨預(yù)混料與有機(jī)粘接劑混合造粒，將所得的粒子物質(zhì)壓片成型，獲得片狀預(yù)混料；

(5)燒結(jié)：將步驟(4)的片狀預(yù)混料放入馬弗爐中進(jìn)行煅燒，獲得陶瓷片；

(6)電極制備：將步驟(5)的陶瓷片進(jìn)行表面研磨，去砂，超聲清洗，清洗后印涂Al電極或者Ag電極作為底層電極，再印涂Ag電極作為表面電極，隨后在Ag表面電極焊接引線，最后，進(jìn)行包封，制得PTC熱敏電阻器件。

本發(fā)明使用氨水-碳酸氫銨作為共沉淀的沉淀劑，能夠制備純度較高，且鋇鈦比例接近1的亞微米級(jí)的鈦酸鋇粉，同時(shí)，原料中添加有Na_0.5Bi_0.5TiO₃，該物質(zhì)能夠提高BaTiO₃基熱敏電阻陶瓷材料的居里溫度，所以在一定程度上可以補(bǔ)償沒(méi)有添加Pb而造成的居里溫度的損失，同時(shí)，原料中還添加有CuO不僅可以提高居里溫度，而且銅離子存在變價(jià)，在還原氣氛中燒結(jié)Cu²⁺可以還原成Cu⁺，在降溫階段，Cu²⁺和Cu⁺共同在晶界處偏析，使得表面受主態(tài)密度增加，電阻突跳增大，從而提高PTC熱敏電阻器件的性能。此外，還添加有Nb₂O₅，可以獲得低的室溫電阻率，同時(shí)，還添加有燒結(jié)助劑SiO₂，燒結(jié)助劑SiO₂在高溫的條件下形成液相，可將有害雜質(zhì)吸收于晶界處，有利于晶界的純化，起到抑制晶粒和吸附有害雜質(zhì)的作用，還能改善鈦酸鋇陶瓷的顯微結(jié)構(gòu)，提高耐高壓，降低電壓的效應(yīng)。本發(fā)明的無(wú)鉛PTC熱敏電阻器件制備方法簡(jiǎn)便，并且制備的PTC熱敏電阻器件具有低的室溫電阻率和良好的PTC效應(yīng)。且PTC熱敏電阻器件中不含鉛，不會(huì)對(duì)人體和環(huán)境造成危害，將有廣闊的市場(chǎng)前景。