[發明專利]一種1;2-環己烷二甲酸二異壬酯用吸附材料的制備方法

在審

• 申請號: 201711149143.9
• 申請日: 2017-11-18
• 公開（公告）號: CN108114701A
• 公開（公告）日: 2018-06-05
• 發明（設計）人: 王大可;張欣
• 申請（專利權）人: 孝感市銳思新材科技有限公司
• 主分類號: B01J20/24
• 分類號: B01J20/24;B01J20/28;B01J20/30;C07C67/56;C07C69/75
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本發明涉及一種1,2?環己烷二甲酸二異壬酯用吸附材料的制備方法。按重量份計，在反應釜中加入多孔醋酸纖維素微球，順,順?2,4?己二烯二酸，(2R,3S)?1?羧基?4?三氟甲基?2,3?二羥基環己?4,6?二烯，四?(三甲基硅烯醚)鈦，1,2?雙(三甲基硅氧基)環丁烯，過氧化苯甲酰，水，升溫，反應，產物經水洗，干燥，得到1,2?環己烷二甲酸二異壬酯用吸附材料。

技術領域

本發明涉及一種1,2-環己烷二甲酸二異壬酯的提純方法,特別是一種1,2-環己烷二甲酸二異壬酯提純用吸附劑的方法。

背景技術

1,2-環己烷二甲酸二異壬酯屬于脂肪類多元酸酯，可作為增塑劑使用。增塑劑是工業上被廣泛使用的高分子材料助劑，在塑料加工中添加這種物質，可以使其柔韌性增強，容易加工，可合法用于工業用途。

CN101417950B 公開了一種制備1，2-環己烷二甲酸二元酯的方法，反應體系由鄰苯二甲酸二元酯、氫氣和催化劑組成；反應溫度為100～250℃，反應壓力為3.0～12.0MPa，H2與鄰苯二甲酸二元酯的摩爾比為50～450，鄰苯二甲酸二元酯的液體空速為0.1～2.5h-1；催化劑是以Al2O3、ZrO2、TiO2或SiO2-Al2O3為載體，負載活性組分可為Ru、Pt、Pd、Rh、Fe、Co、Ni、Cu；鄰苯二甲酸二元酯為鄰苯二甲酸二異壬酯、鄰苯二甲酸二異辛酯或鄰苯二甲酸二丁酯；其產物1，2-環己烷二甲酸二元酯為1，2-環己烷二甲酸二異壬酯、1，2-環己烷二甲酸二異辛酯或1，2-環己烷二甲酸二丁酯。

CN106565470A 公開了一種制備環己烷-1,2-二甲酸二異壬酯的方法，包括：1）將六氫化鄰苯二甲酸酐和異壬醇、乙酸酐同時加入反應釜中，其中六氫化鄰苯二甲酸酐和異壬醇摩爾比為1:2~5，乙酸酐加入量為六氫化鄰苯二甲酸酐質量的1%~10%，加熱至180~300℃，攪拌脫水2~5h；2）經過降膜蒸發器，在-0.02MPa~0.096MPa的負壓下閃蒸脫除過量的醇，停留時間為0.001~0.05h；3）在汽提罐中通入水蒸氣與氮氣鼓泡，蒸出物料2中低分子量雜質；4）在脫色釜中加入物料3質量1%~10%的活性炭攪拌脫色，過濾，得到最終產品環己烷-1,2-二甲酸二異壬酯。

現有的生產1,2-環己烷二甲酸二異壬酯工藝大多采用蒸餾或以活性炭、硅膠作為吸附劑進行提純，吸附效果差，工藝較為繁瑣。

發明內容

為了解決以上技術問題，本發明采用了如下的技術方案：一種1,2-環己烷二甲酸二異壬酯用吸附材料的制備方法，包括以下步驟：

按重量份計，在反應釜中加入多孔醋酸纖維素微球，順,順-2,4-己二烯二酸，(2R,3S)-1-羧基-4-三氟甲基-2,3-二羥基環己-4,6-二烯，四-(三甲基硅烯醚)鈦，1,2-雙(三甲基硅氧基)環丁烯，過氧化苯甲酰，水，升溫至70-90℃，反應5-10h，產物經水洗，干燥，得到1,2-環己烷二甲酸二異壬酯用吸附材料。

所述的順,順-2,4-己二烯二酸，其質量用量為多孔醋酸纖維素微球的5-10%。

所述的(2R,3S)-1-羧基-4-三氟甲基-2,3-二羥基環己-4,6-二烯，其質量用量為多孔醋酸纖維素微球的0.5-1.5%。

所述的四-(三甲基硅烯醚)鈦，其質量用量為多孔醋酸纖維素微球的0.1-0.3%。

所述的1,2-雙(三甲基硅氧基)環丁烯，其質量用量為多孔醋酸纖維素微球的1-3%。

所述的過氧化苯甲酰，其質量用量為多孔醋酸纖維素微球的0.1-0.5%。

所述的水，其質量用量為多孔醋酸纖維素微球的300-500%。