[發(fā)明專(zhuān)利]一種測(cè)定含有羰基鐵的羰基鎳中羰基鎳純度的方法

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• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 201711148965.5
• 申請(qǐng)日: 2017-11-17
• 公開(kāi)（公告）號(hào): CN108007887A
• 公開(kāi)（公告）日: 2018-05-08
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 劉玉強(qiáng);肖冬明;馬國(guó)生;王大窩;羅世銘;劉洪彪;張華;劉軍位;冀文利;黃穆文;田東;甄超興
• 申請(qǐng)（專(zhuān)利權(quán)）人: 金川集團(tuán)股份有限公司
• 主分類(lèi)號(hào): G01N21/33
• 分類(lèi)號(hào): G01N21/33
• 代理公司: 甘肅省知識(shí)產(chǎn)權(quán)事務(wù)中心 62100
• 代理人: 孫惠娜

1.一種測(cè)定含有羰基鐵的羰基鎳中羰基鎳純度的方法，其特征在于方法如下：取含有羰基鐵的羰基鎳液體V，加入到裝有飽和溴水的反應(yīng)器中，使粗羰基鎳液體與過(guò)量飽和溴水發(fā)生氧化反應(yīng)生成Ni4+和Fe3+溶液然后加入檸檬酸，使Fe3+與檸檬酸形成淡黃色絡(luò)合物，消除了鐵離子干擾;再用氫氧化鈉溶液調(diào)解pH值為8-10；加入丁二酮肟溶液生成深紅色丁二酮肟鎳絡(luò)合物；在420-540nm下，將丁二酮肟鎳絡(luò)合物用蒸餾水稀釋得到一定體積V2的丁二酮肟鎳絡(luò)合物溶液，使用紫外分光光度計(jì)測(cè)定丁二酮肟鎳絡(luò)合物溶液的吸光度，根據(jù)不同摩爾濃度Ni4+標(biāo)準(zhǔn)溶液繪制的標(biāo)準(zhǔn)曲線，得到丁二酮肟鎳絡(luò)合物溶液中Ni4+濃度C1，根據(jù)丁二酮肟鎳絡(luò)合物溶液的體積V2，算出鎳的物質(zhì)的量，然后計(jì)算出羰基鎳的純度為Ni(CO)4%=C1*V2*170.73*100/ρ*V，其中ρ是標(biāo)況下羰基鎳液體的密度。

2.一種測(cè)定含有羰基鐵的羰基鎳中羰基鎳純度的方法，其特征在于具體步驟如下：

a、取含有羰基鐵的羰基鎳液體V，加入到裝有飽和溴水的反應(yīng)器中，使粗羰基鎳液體與過(guò)量飽和溴水發(fā)生氧化反應(yīng)生成Ni4+和Fe3+溶液；

b、加入質(zhì)量分?jǐn)?shù)為1-3%的檸檬酸，使Fe3+與檸檬酸形成淡黃色絡(luò)合物，消除了鐵離子干擾;

c、加入質(zhì)量分?jǐn)?shù)為2-10%的氫氧化鈉溶液調(diào)節(jié)溶液pH值為8-10；

d、加入質(zhì)量分?jǐn)?shù)為0.5-3%的丁二酮肟溶液，生成深紅色丁二酮肟鎳絡(luò)合物；

e、將丁二酮肟鎳絡(luò)合物用蒸餾水稀釋得到一定體積V2的丁二酮肟鎳絡(luò)合物溶液，在420-540nm下，使用紫外分光光度計(jì)測(cè)定丁二酮肟鎳絡(luò)合物溶液的吸光度，根據(jù)不同摩爾濃度Ni4+標(biāo)準(zhǔn)溶液繪制的標(biāo)準(zhǔn)曲線，得到丁二酮肟鎳絡(luò)合物溶液中Ni4+濃度C1，根據(jù)丁二酮肟鎳絡(luò)合物溶液的體積V2，算出鎳的物質(zhì)的量，然后計(jì)算出羰基鎳的純度為Ni(CO)4%=C1*V2*170.73*100/ρ*V，其中ρ是標(biāo)況下羰基鎳液體的密度。

3.根據(jù)權(quán)利要求2所述的一種測(cè)定含有羰基鐵的羰基鎳中羰基鎳純度的方法，其特征在于：所述步驟a中羰基鎳液體與飽和溴水的體積比為1:4-20。

4.根據(jù)權(quán)利要求2或3所述的一種測(cè)定含有羰基鐵的羰基鎳中羰基鎳純度的方法，其特征在于：羰基鎳液體、質(zhì)量分?jǐn)?shù)為1-3%的檸檬酸、質(zhì)量分?jǐn)?shù)為0.5-3%的丁二酮肟溶液的體積比為1:10-100:15-100。

5.根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的一種測(cè)定含有羰基鐵的羰基鎳中羰基鎳純度的方法，其特征在于：所述步驟e中使用1-2cm比色皿測(cè)定丁二酮肟鎳絡(luò)合物溶液的吸光度。