[發(fā)明專利]一種金屬磷化物催化劑的制備及其在加氫脫氧催化反應(yīng)中的應(yīng)用在審
| 申請?zhí)枺?/td> | 201711148304.2 | 申請日： | 2017-11-17 |
| 公開（公告）號： | CN107744829A | 公開（公告）日： | 2018-03-02 |
| 發(fā)明（設(shè)計）人： | 鄭玉嬰;張祥 | 申請（專利權(quán)）人： | 福州大學(xué) |
| 主分類號： | B01J29/16 | 分類號： | B01J29/16;B01J29/14;B01J35/10;C10G3/00 |
| 代理公司： | 福州元創(chuàng)專利商標(biāo)代理有限公司35100 | 代理人： | 蔡學(xué)俊 |
| 地址： | 350116 福建省福州市*** | 國省代碼： | 福建;35 |
| 權(quán)利要求書： | 查看更多 | 說明書： | 查看更多 |
| 摘要： | |||
| 搜索關(guān)鍵詞： | 一種 金屬 磷化 催化劑 制備 及其 加氫 脫氧 催化 反應(yīng) 中的 應(yīng)用 | ||
1.一種金屬磷化物催化劑，其特征在于：載體為鉀離子交換后的超穩(wěn)定Y型沸石，活性組分為Ni2P、WP，或者NiWP，金屬元素的負載量為1.16 mmol/g。
2.一種如權(quán)利要求1所述的金屬磷化物催化劑的制備方法，其特征在于：按照以下流程制備：
(1) 以硝酸鉀為鉀源，將超穩(wěn)定Y型沸石在硝酸鉀溶液中進行離子交換，將所得載體進行過濾、干燥，得到鉀離子交換的超穩(wěn)定Y型沸石KUSY，反應(yīng)條件為：離子交換反應(yīng)溫度為70 ℃，硝酸鉀溶液濃度為0.1-0.5 mol/L，攪拌轉(zhuǎn)速為500 rpm/min，反應(yīng)時間為6小時，干燥溫度為60 ℃，壓力為一個標(biāo)準大氣壓；
(2) 以硝酸鎳為鎳源，鎢酸銨為鎢源，磷酸為磷源，在步驟1所得的載體上通過等體積浸漬法負載相應(yīng)金屬磷化物前驅(qū)體，將所得催化劑進行干燥，壓片，并篩分成650–1180 μm 大小的顆粒，反應(yīng)條件為：2.5 g載體，4 ml金屬離子混合溶液，混合液的摩爾配比分別為：Ni:W:P=1:0:2, 1:1:2以及0:1:2，干燥溫度為60 ℃；
(3) 將步驟2所制得的負載有前驅(qū)體的催化劑通過程序控溫還原法在氫氣中進行還原，并且在氧氣和氮氣的混合氣中鈍化，反應(yīng)條件為：所述氫氣的流速為1500 mL/min/g，從室溫升至800 ℃，升溫速度為3 ℃/min，還原反應(yīng)持續(xù)2小時，并用質(zhì)譜儀檢測產(chǎn)物中水分含量；鈍化時混合氣的組成為0.5 vol% O2/N2，鈍化反應(yīng)持續(xù)2小時。
3.一種權(quán)利要求1所述的金屬磷化物催化劑在加氫脫氧催化反應(yīng)中的應(yīng)用，其特征在于：以2-甲基呋喃為標(biāo)準化合物，在連續(xù)固定床反應(yīng)器中進行催化反應(yīng)，反應(yīng)條件為：2-甲基呋喃氣體的流速為24 μmol/min，H2流速為100 mL/min，壓力為0.5 MPa，催化反應(yīng)溫度為450 ℃，接觸時間為0.8秒，活性測試時間持續(xù)2小時，用在線氣相色譜分析產(chǎn)物組分。
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