[發(fā)明專利]一種滾齒藥品軟包裝用復(fù)合粘合劑及其制備方法

有效

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 201711148191.6
• 申請(qǐng)日: 2017-11-17
• 公開（公告）號(hào): CN107828048B
• 公開（公告）日: 2020-12-04
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 隋學(xué)斌;赫長(zhǎng)生
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 北京高盟新材料股份有限公司
• 主分類號(hào): C08G18/79
• 分類號(hào): C08G18/79;C08G18/42;C08G18/09;C08G63/672;C08G63/78
• 代理公司: 北京凱特來知識(shí)產(chǎn)權(quán)代理有限公司 11260
• 代理人: 鄭立明;付久春

1.一種滾齒藥品軟包裝用復(fù)合粘合劑，其特征在于，該粘合劑由主劑和固化劑按20:3～20:5的重量比組成，其中：

所述主劑為甲苯二異氰酸酯改性的端羥基聚氨酯樹脂的乙酸乙酯溶液，該主劑25℃下旋轉(zhuǎn)粘度為2000～4000mPa·s、固含量為64～68％；所述主劑由按重量比的端羥基聚酯多元醇62～67、甲苯二異氰酸酯1.5～2.5和乙酸乙酯32～36反應(yīng)而成；所述主劑中的端羥基聚酯多元醇的相對(duì)分子質(zhì)量為2000～4000，酸值小于2mgKOH/g，羥值為28～56mgKOH/g；該端羥基聚酯多元醇是以對(duì)苯二甲酸、間苯二甲酸、己二酸、新戊二醇、二乙二醇和乙二醇為原料，加入催化劑，各組份經(jīng)一次酯化、二次酯化和縮聚反應(yīng)后制成的端羥基聚酯多元醇；

所述主劑中的端羥基聚酯多元醇通過以下方式制備，包括：

各組份用量按重量比為：對(duì)苯二甲酸17～22、間苯二甲酸3～21、己二酸21～31、新戊二醇15～23、乙二醇4～9、二乙二醇15～18、催化劑0.01～0.03；

一次酯化反應(yīng)：在聚酯合成釜中將對(duì)苯二甲酸、乙二醇、二乙二醇、新戊二醇、催化劑加入到聚酯合成釜中，升溫并開動(dòng)攪拌，釜溫升溫至180℃，保溫3h，使固體料完全溶解并混合均勻后，然后逐漸將釜溫升至190～210℃，反應(yīng)3～6小時(shí)，分餾柱溫度控制在105-110℃，完成一次酯化反應(yīng)；

二次酯化反應(yīng)：一次酯化完成后，釜溫降溫至100℃，反應(yīng)釜中加入間苯二甲酸、己二酸，升溫至210～230℃，反應(yīng)6～10小時(shí)，完成二次酯化反應(yīng)，一次酯化和二次酯化總出水量占原料總重量的10～12％，酯化產(chǎn)物的酸值≤20mgKOH/g；

縮聚反應(yīng)：酯化反應(yīng)完成后，對(duì)所述聚酯合成釜內(nèi)抽真空，按-0.02MPa、-0.04MPa、-0.06MPa、-0.08MPa依次各預(yù)抽15分鐘，釜溫控制在245～255℃，之后進(jìn)行長(zhǎng)抽真空操作，真空度達(dá)到-0.1MPa，長(zhǎng)抽時(shí)間為30～60分鐘，長(zhǎng)抽真空后所述聚酯合成釜的餾出醇占原料總重量的2～4％，出料得到羥值為28～56mgKOH/g，酸值≤2mgKOH/g，相對(duì)分子質(zhì)量為2000～4000的最終產(chǎn)物即為端羥基聚酯多元醇；

所述固化劑為含有硅烷改性的異氰酸酯預(yù)聚物的乙酸乙酯溶液，該固化劑25℃下旋轉(zhuǎn)粘度為100～300mPa·s、固含量為58～62％；所述固化劑由按重量比的異氰酸酯預(yù)聚物溶液77～83、氨丙基三乙氧基硅烷1～3和乙酸乙酯17～23反應(yīng)而成；

異氰酸酯預(yù)聚物溶液選自：拜耳芳香族固化劑L-75、韓國(guó)愛敬的芳香族固化劑L-75中的一種。

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種滾齒藥品軟包裝用復(fù)合粘合劑，其特征在于，所述端羥基聚酯多元醇的各組分用量按重量比為：對(duì)苯二甲酸17～22、間苯二甲酸3～21、己二酸21～31、新戊二醇15～23、乙二醇4～9、二乙二醇15～18、催化劑0.01～0.03。

3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種滾齒藥品軟包裝用復(fù)合粘合劑，其特征在于，所述催化劑選自磷酸、硫酸、辛酸亞錫、三氧化二銻、二月桂酸二丁基錫、醋酸銻、鈦酸四正丁酯中的任一種。

4.一種滾齒藥品軟包裝用復(fù)合粘合劑的制備方法，其特征在于，用于制備權(quán)利要求1至3任一項(xiàng)所述的滾齒藥品軟包裝用復(fù)合粘合劑，包括以下步驟：

分別制備主劑和固化劑，其中，

制備主劑為：在反應(yīng)釜中加入端羥基聚酯多元醇、甲苯二異氰酸酯和乙酸乙酯，升溫至80～90℃反應(yīng)4～6小時(shí)，反應(yīng)完畢降溫至室溫，制成固含量為64～68％、25℃下旋轉(zhuǎn)粘度為2000～4000mPa·s的乙酸乙酯溶液即為主劑；所述制備主劑中，各組分用量按重量比為：端羥基聚酯多元醇62～67，甲苯二異氰酸酯1.5～2.5，乙酸乙酯32～36；所述主劑中的端羥基聚酯多元醇通過以下方式制備，包括：

各組份用量按重量比為：對(duì)苯二甲酸17～22、間苯二甲酸3～21、己二酸21～31、新戊二醇15～23、乙二醇4～9、二乙二醇15～18、催化劑0.01～0.03；

一次酯化反應(yīng)：在聚酯合成釜中將對(duì)苯二甲酸、乙二醇、二乙二醇、新戊二醇、催化劑加入到聚酯合成釜中，升溫并開動(dòng)攪拌，釜溫升溫至180℃，保溫3h，使固體料完全溶解并混合均勻后，然后逐漸將釜溫升至190～210℃，反應(yīng)3～6小時(shí)，分餾柱溫度控制在105-110℃，完成一次酯化反應(yīng)；

二次酯化反應(yīng)：一次酯化完成后，釜溫降溫至100℃，反應(yīng)釜中加入間苯二甲酸、己二酸，升溫至210～230℃，反應(yīng)6～10小時(shí)，完成二次酯化反應(yīng)，一次酯化和二次酯化總出水量占原料總重量的10～12％，酯化產(chǎn)物的酸值≤20mgKOH/g；

縮聚反應(yīng)：酯化反應(yīng)完成后，對(duì)所述聚酯合成釜內(nèi)抽真空，按-0.02MPa、-0.04MPa、-0.06MPa、-0.08MPa依次各預(yù)抽15分鐘，釜溫控制在245～255℃，之后進(jìn)行長(zhǎng)抽真空操作，真空度達(dá)到-0.1MPa，長(zhǎng)抽時(shí)間為30～60分鐘，長(zhǎng)抽真空后所述聚酯合成釜的餾出醇占原料總重量的2～4％，出料得到羥值為28～56mgKOH/g，酸值≤2mgKOH/g，相對(duì)分子質(zhì)量為2000～4000的最終產(chǎn)物即為端羥基聚酯多元醇；

制備固化劑為：將在另一反應(yīng)釜中加入異氰酸酯預(yù)聚物溶液、氨丙基三乙氧基硅烷和乙酸乙酯，升溫至70～80℃反應(yīng)3～4小時(shí)，降至室溫，制成固含量為58～62％、25℃下旋轉(zhuǎn)粘度為100～300mPa·s的乙酸乙酯溶液即為固化劑；所述制備固化劑中，各組分用量按重量比為：異氰酸酯預(yù)聚物溶液77～83，氨丙基三乙氧基硅烷1～3，乙酸乙酯17～23；

將所述主劑與固化劑按20:3～20:5的重量比混合即為滾齒藥品軟包裝用復(fù)合粘合劑。