[發(fā)明專利]一種催化劑材料的制備方法

在審

• 申請?zhí)枺?/td>: 201711147848.7
• 申請日: 2017-11-17
• 公開（公告）號: CN107955950A
• 公開（公告）日: 2018-04-24
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 孫蓉;陳家輝
• 申請（專利權(quán)）人: 中國科學(xué)院深圳先進(jìn)技術(shù)研究院
• 主分類號: C25B1/04
• 分類號: C25B1/04;C25B11/06;C01B25/08;B82Y40/00
• 代理公司: 深圳市恒申知識產(chǎn)權(quán)事務(wù)所(普通合伙)44312
• 代理人: 袁文英

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明屬于電化學(xué)技術(shù)領(lǐng)域，尤其涉及一種催化劑材料的制備方法。

背景技術(shù)

氫能是一種高效、清潔無污染的新型可再生能源，制氫技術(shù)是獲取氫氣的關(guān)鍵。目前工業(yè)上獲取氫氣的方法主要有天然氣的重整制氫、生物質(zhì)制氫和太陽能制氫等。但是這些方法存在一定的局限性，比如：高能耗、低效率和低純度等。

電催化分解水制氫是獲取高純氫氣的一種環(huán)保可再生的方法，其中，使用電催化分解水制氫主要采用貴金屬作為催化劑來電催化分解水，例如，鉑，釕，銥等。然而，這些貴金屬價格昂貴、儲量低，限制了電解水制氫的工業(yè)化應(yīng)用。

發(fā)明內(nèi)容

本發(fā)明提供一種催化劑材料的制備方法，旨在解決由于現(xiàn)有的電析氫催化劑貴金屬材料價格昂貴，儲量低限制電解水制氫的應(yīng)用的問題。

本發(fā)明提供一種催化劑材料的制備方法，包括：

取鐵鹽、鈷鹽、對苯二甲酸和N，N-二甲基甲酰胺混合，加入堿化物，并在80～120℃的條件下反應(yīng)12-24h，洗滌產(chǎn)物，干燥，得到棒狀的鈷鐵金屬有機(jī)框架化合物；其中，鐵鹽中的鐵、鈷鹽中的鈷、對苯二甲酸及堿化物的摩爾比為2：1：1～2：05～1，N，N-二甲基甲酰按照鐵鹽和鈷鹽總量的20～40mL/mg加入。

將鈷鐵金屬有機(jī)框架化合物在空氣氣氛，2～10℃/min的條件下升溫到400～500℃，并保溫2～6h后冷卻，得到氧化鈷鐵納米管；

將質(zhì)量比為1:10～40的氧化鈷鐵納米管和NaH₂PO₂·H₂O相隔2～7cm放置，并在惰性氣氛下，以2～10℃/min的升溫速率從室溫升高到300～400℃，保溫1～4h冷卻，對產(chǎn)物進(jìn)行洗滌，得到磷化鈷鐵納米管催化劑材料。

本發(fā)明提供一種催化劑材料的制備方法，以制備得到的棒狀的金屬有機(jī)框架化合物為模板，以2～10℃/min的升溫到300～400℃，并保溫1～4h的條件下得到空心的磷化鈷鐵，其具有多孔、高比表面積的特點(diǎn)，將其作為電析氫催化劑可以提高催化反應(yīng)的接觸面積，提高催化性能。此外，空心的磷化鈷鐵為棒狀結(jié)構(gòu)可以利于電子的傳輸，進(jìn)一步提高催化性能。

附圖說明

為了更清楚地說明本發(fā)明實(shí)施例或現(xiàn)有技術(shù)中的技術(shù)方案，下面將對實(shí)施例或現(xiàn)有技術(shù)描述中所需要使用的附圖作簡單地介紹，顯而易見地，下面描述中的附圖僅僅是本發(fā)明的一些實(shí)施例。

圖1是本發(fā)明實(shí)施例1制備得到的氧化鈷鐵材料的透射電鏡測試圖；

圖2是本發(fā)明實(shí)施例1制備得到的磷化鈷鐵材料的透射電鏡測試圖；

圖3是本發(fā)明實(shí)施例1制備得到的磷化鈷鐵材料的電化學(xué)測試圖；

圖4是本發(fā)明實(shí)施例1～4制備得到的磷化鈷鐵材料在KOH電解液中的電化學(xué)測試圖。

具體實(shí)施方式

為使得本發(fā)明的發(fā)明目的、特征、優(yōu)點(diǎn)能夠更加的明顯和易懂，下面將結(jié)合本發(fā)明實(shí)施例中的附圖，對本發(fā)明實(shí)施例中的技術(shù)方案進(jìn)行清楚、完整地描述，顯然，所描述的實(shí)施例僅僅是本發(fā)明一部分實(shí)施例，而非全部實(shí)施例。基于本發(fā)明中的實(shí)施例，本領(lǐng)域技術(shù)人員在沒有做出創(chuàng)造性勞動前提下所獲得的所有其他實(shí)施例，都屬于本發(fā)明保護(hù)的范圍。

本發(fā)明實(shí)施例提供一種催化劑材料的制備方法，該方法具體包括：

步驟一、取鐵鹽、鈷鹽、對苯二甲酸和N，N-二甲基甲酰胺混合，加入堿化物，并在80～120℃的條件下反應(yīng)12-24h，洗滌產(chǎn)物，干燥，得到鈷鐵金屬有機(jī)框架化合物；

其中，鐵鹽中的鐵、鈷鹽中的鈷、對苯二甲酸及堿化物的摩爾比為2：1：1～2：05～1，N，N-二甲基甲酰按照鐵鹽和鈷鹽總量的20～40mL/mg加入。

步驟二、將鈷鐵金屬有機(jī)框架化合物在空氣氣氛，2～10℃/min的條件下升溫到400～500℃，并保溫2～6h后冷卻，得到氧化鈷鐵納米管；

步驟三、將質(zhì)量比為1:10～40的氧化鈷鐵納米管和NaH₂PO₂·H₂O相隔2～7cm放置，并在惰性氣氛下，以2～10℃/min的升溫速率從室溫升高到300～400℃，保溫1～4h冷卻，對產(chǎn)物進(jìn)行洗滌，得到磷化鈷鐵納米管催化劑材料。