[發明專利]一種2-氯-5-甲基吡啶的制備方法

有效

• 申請號: 201711147222.6
• 申請日: 2017-11-17
• 公開（公告）號: CN107721912B
• 公開（公告）日: 2020-10-30
• 發明（設計）人: 陳洪龍;慕燈友;薛誼;陳新春;鐘勁松;王福軍;楊成
• 申請（專利權）人: 南京紅太陽生物化學有限責任公司;南京紅太陽股份有限公司
• 主分類號: C07D213/61
• 分類號: C07D213/61
• 代理公司: 南京天華專利代理有限責任公司 32218
• 代理人: 徐冬濤;邢賢冬

1.一種2-氯-5-甲基吡啶的制備方法，其特征在于該方法以3-甲基吡啶-N-氧化物為原料，2,4,6-三異丙基-3-苯甲酰氯為氯化劑，二氯甲烷為溶劑，包括：將3-甲基吡啶-N-氧化物溶于二氯甲烷中，并降溫至5℃，往3-甲基吡啶-N-氧化物的二氯甲烷溶液中滴加2,4,6-三異丙基-3-苯甲酰氯和二氯甲烷的混合溶液，滴加過程中控制反應溫度為5～10℃，2～4h內滴加完畢，再保溫反應1～3h，然后升溫至40～50℃反應過夜；反應結束，反應液降溫至5～10℃，緩慢加入3-甲基吡啶-N-氧化物3～5倍重量的水，脫溶后進行水汽蒸餾，收集100～102℃/760mmHg餾分，所得餾分經二氯甲烷萃取，有機相脫溶得2-氯-5-甲基吡啶；其中，所述的2,4,6-三異丙基-3-苯甲酰氯與3-甲基吡啶-N-氧化物的摩爾比為1～2:1。

2.根據權利要求1所述的2-氯-5-甲基吡啶的制備方法，其特征在于所述的2,4,6-三異丙基-3-苯甲酰氯與3-甲基吡啶-N-氧化物的摩爾比為1.04～2:1。

3.根據權利要求1所述的2-氯-5-甲基吡啶的制備方法，其特征在于所述的二氯甲烷與3-甲基吡啶-N-氧化物的質量比為3～10:1。

4.根據權利要求3所述的2-氯-5-甲基吡啶的制備方法，其特征在于所述的二氯甲烷與3-甲基吡啶-N-氧化物的質量比為5～10:1。