[發(fā)明專利]6s?正戊基普拉克索雜質(zhì)的制備方法在審
| 申請?zhí)枺?/td> | 201711146972.1 | 申請日： | 2017-11-17 |
| 公開（公告）號： | CN107935962A | 公開（公告）日： | 2018-04-20 |
| 發(fā)明（設(shè)計）人： | 張富強(qiáng);常森 | 申請（專利權(quán)）人： | 山東新華制藥股份有限公司 |
| 主分類號： | C07D277/60 | 分類號： | C07D277/60 |
| 代理公司： | 青島發(fā)思特專利商標(biāo)代理有限公司37212 | 代理人： | 耿霞 |
| 地址： | 255086 山東省*** | 國省代碼： | 山東;37 |
| 權(quán)利要求書： | 查看更多 | 說明書： | 查看更多 |
| 摘要： | |||
| 搜索關(guān)鍵詞： | 基普 拉克索 雜質(zhì) 制備 方法 | ||
1.一種6s-正戊基普拉克索雜質(zhì)的制備方法，其特征在于：步驟如下：
(1)首先，向反應(yīng)器中加入6s-2,6-二氨基-4,5,6,7-四氫苯并噻唑，然后加入溶劑，-30～0℃下，滴加正戊醛，滴加完畢，保溫反應(yīng)；
(2)在-10～10℃下，滴加還原劑溶液，滴加完畢，繼續(xù)反應(yīng)；反應(yīng)完畢，控制溫度0℃以下，滴加濃鹽酸調(diào)節(jié)pH至2～6；
(3)蒸除溶劑，得濃縮物；將濃縮物用水溶解，冷卻至0℃，滴加氫氧化鈉溶液調(diào)節(jié)pH至7～10；過濾、洗滌、干燥，得產(chǎn)品。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的6s-正戊基普拉克索雜質(zhì)的制備方法，其特征在于：溶劑為無水甲醇、無水乙醇或四氫呋喃中的一種。
3.根據(jù)權(quán)利要求2所述的6s-正戊基普拉克索雜質(zhì)的制備方法，其特征在于：溶劑為無水乙醇。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的6s-正戊基普拉克索雜質(zhì)的制備方法，其特征在于：還原劑為硼氫化鈉、氰基硼氫化鈉或硼烷四氫呋喃絡(luò)合物中的一種。
5.根據(jù)權(quán)利要求4所述的6s-正戊基普拉克索雜質(zhì)的制備方法，其特征在于：還原劑為氰基硼氫化鈉。
6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的6s-正戊基普拉克索雜質(zhì)的制備方法，其特征在于：6s-2,6-二氨基-4,5,6,7-四氫苯并噻唑、正戊醛與還原劑的摩爾比是1：1.8～2.2：0.8～1.1。
7.根據(jù)權(quán)利要求6所述的6s-正戊基普拉克索雜質(zhì)的制備方法，其特征在于：6s-2,6-二氨基-4,5,6,7-四氫苯并噻唑、正戊醛與還原劑的摩爾比是1：2：1。
8.根據(jù)權(quán)利要求1所述的6s-正戊基普拉克索雜質(zhì)的制備方法，其特征在于：步驟(1)所述的保溫反應(yīng)時間為1～2h。
9.根據(jù)權(quán)利要求1所述的6s-正戊基普拉克索雜質(zhì)的制備方法，其特征在于：步驟(2)所述的繼續(xù)反應(yīng)時間為1～3h。
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