[發明專利]以含鈦廢料為原料的鈦酸鎂鉀晶須及其制備方法

在審

• 申請號: 201711146969.X
• 申請日: 2017-11-17
• 公開（公告）號: CN107829140A
• 公開（公告）日: 2018-03-23
• 發明（設計）人: 王周福;楊新帥;劉浩;王璽堂;馬妍
• 申請（專利權）人: 武漢科技大學
• 主分類號: C30B29/32
• 分類號: C30B29/32;C30B29/62;C30B1/02
• 代理公司: 武漢科皓知識產權代理事務所(特殊普通合伙)42222
• 代理人: 張火春

技術領域

本發明屬于鈦酸鎂鉀晶須技術領域。具體涉及一種以含鈦廢料為原料的鈦酸鎂鉀晶須及其制備方法。

背景技術

鈦酸鎂鉀是一種新型高性能無機材料，因其特殊的晶體結構賦予其許多獨特的物理化學特性，作為摩擦材料、增強材料、離子交換材料、催化載體和絕熱保溫材料等使用，具有廣闊的應用前景，故引起本領域技術人員的關注：如“一種從光鹵石出發制備鈦酸鉀鎂的方法”(ZL200810023312.9)專利技術，該技術以光鹵石為主要原料，制備出鈦酸鉀鎂片晶和晶須；“一種直接利用氧化鎂制備鈦酸鉀鎂的方法”(ZL201110161396.4)專利技術，該技術以氧化鎂為主要原料，經高溫煅燒制得了片狀和不規則顆粒狀的鈦酸鉀鎂顆粒；“纖鐵礦鈦酸鉀鎂及其制備方法以及摩擦材料”(ZL01813460.2)專利技術，該技術以鈦酸鉀鎂為主要原料，通過離子交換得到具有纖鐵礦結構的鈦酸鉀鎂片晶。當前，鈦酸鎂鉀的研究雖取得了長足的進步，但仍存在制備工藝過程復雜、晶須結晶度低、生產成本高的問題，限制了鈦酸鎂鉀晶須在催化、絕熱保溫等領域的推廣應用。

近年來，隨著化工、生物等行業的快速發展，鈦及其化合物的用途越來越廣，在產品生產及使用過程中產生的含鈦廢料也越來越多，如何高效利用含鈦廢料，成為一項非常重要和迫切的研究工作。當前，針對含鈦廢料開展的回收利用方法較多，如通過共熔、化學浸取、結晶及煅燒等工藝回收鈦，雖取得了共知的進展，但現有的技術大多工藝復雜，且經過提取鈦后，仍會產生二次廢料。

發明內容

本發明旨在克服現有技術的不足，目的是提供一種生產成本低、工藝簡單和無二次廢料產生的以含鈦廢料為原料的鈦酸鎂鉀晶須的制備方法，用該方法制備的以含鈦廢料為原料的鈦酸鎂鉀晶須的結晶度高和尺寸均勻。

為實現上述目的，本發明采用的技術方案的步驟是：

第一步，將含鈦廢料于1000~1300℃條件下熱處理2~4小時，粉磨至粒度小于0.045mm，得到粉磨料A。

第二步，將50~70wt%的所述粉磨料A、10~20wt%的鈦白粉和10~30wt%的熱固性樹脂混合均勻，得到混合料。再將所述混合料在50~100MPa條件下壓制成型，然后于1200~1400℃條件下和中性氣氛中熱處理1~3小時，破碎，粉磨至粒度小于0.088mm，得到粉磨料B。

第三步，將20~40wt%的所述混合料、10~20wt%的所述粉磨料B、20~40wt%的菱鎂礦粉、10~20wt%的無水碳酸鉀和10~20wt%的草酸鉀混合均勻，研磨0.5~1小時；然后于600~800℃條件下熱處理1~3小時，再于900~1100℃條件下熱處理1~3小時，粉磨至粒度小于0.088mm，得到以含鈦廢料為原料的鈦酸鎂鉀晶須。

所述含鈦廢料：Ti含量大于52wt%，Al、Ni、V、Co、Cr、Ca、Si的含量總和小于0.9wt%；含鈦廢料的粒度小于0.088mm。

所述鈦白粉的粒度小于0.088mm，所述鈦白粉中TiO₂的含量大于99wt%。

所述中性氣氛為氮氣氣氛或為氬氣氣氛。

所述菱鎂礦粉中MgO的含量大于45wt%，所述菱鎂礦粉的粒度小于0.088mm。

所述無水碳酸鉀的顆粒粒度小于0.088mm，所述無水碳酸鉀中K₂CO₃的含量大于99wt%。

所述草酸鉀中K₂C₂O_4·H₂O的含量大于99wt%，所述草酸鉀的顆粒粒度小于0.088mm。

由于采用上述技術方案，本發明與現有技術相比具有如下積極效果：

⑴本發明在含鈦廢料的組成、結構及其物相隨溫度變化等研究的基礎上，將產品的制備過程分步控制：原料性狀調節、形成中間相和晶須發育長大。通過嚴格限定原料的粒度、中間產物的粒度、處理溫度、處理時間和氣氛等制備過程的技術參數，為鈦酸鎂鉀晶須的形成與長大提供了必備條件，因而使所制備的以含鈦廢料為原料的鈦酸鎂鉀晶須的結晶度高和尺寸均勻。

⑵本發明以含鈦廢料為主要原料，再配以鈦白粉、熱固性樹脂、菱鎂礦和無水碳酸鉀等工業常見的原料，將制備過程分步控制，既降低了高溫處理導致的能耗和物料損失，又對晶須不同生長階段進行了精確調節，實現了產品性能、制備過程能耗和物料成本的均衡控制。因此，不但所采用的原料來源廣泛，而且生產工藝簡單、生產成本低和無二次廢料產生。