[發(fā)明專利]一種高純硫化銻的制備方法

在審

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• 申請日: 2017-11-17
• 公開（公告）號: CN107892328A
• 公開（公告）日: 2018-04-10
• 發(fā)明（設(shè)計）人: 韋建初;韋竣嚴(yán)
• 申請（專利權(quán)）人: 廣西生富銻業(yè)科技股份有限公司
• 主分類號: C01G30/00
• 分類號: C01G30/00
• 代理公司: 北京君恒知識產(chǎn)權(quán)代理事務(wù)所(普通合伙)11466
• 代理人: 譚月萍,黃啟行

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明涉及化工領(lǐng)域，更具體的涉及一種高純硫化銻的制備方法。

背景技術(shù)

硫化銻是V-VI族直接帶隙的半導(dǎo)體材料，其能帶間隙約為1.5～2.2eV，具有層狀結(jié)構(gòu)和高度各向異性，容易形成一維納米結(jié)構(gòu)和由一維納米材料構(gòu)筑的納米超結(jié)構(gòu)，如今已成功制備了由納米棒組成的花狀、刺猬狀和花生狀等納米結(jié)構(gòu)。這些不同形貌的納米硫化銻具有新穎和優(yōu)異的性能，主要表現(xiàn)在光、電、力學(xué)等性能方面。因此，很多研究者致力于對納米材料形貌可控制備的研究。硫化銻在生物、化工、軍事、催化劑、傳感器、光電子學(xué)等領(lǐng)域有許多的應(yīng)用，此外，還是眾多具有應(yīng)用前景的半導(dǎo)體功能材料之一，在一些前沿領(lǐng)域體現(xiàn)了其應(yīng)用價值如：光電導(dǎo)探測器、快離子導(dǎo)體材料、太陽能轉(zhuǎn)換材料等。

近年來，研究者們對于硫化銻納米材料的研究已經(jīng)非常深入和廣泛，且取得了很大的進展。目前，人們的研究重點集中于采用不同的合成方法制備各種特殊形貌的納米硫化銻以及對其性能的研究。例如，最近制備的一些具有新穎結(jié)構(gòu)的納米材料：納米線、納米管、納米太陽、珊瑚狀納米、花狀納米、刺猬狀納米等，這些材料具有各自本身獨特的性能，是傳統(tǒng)的常規(guī)材料無法比擬的，因而被多個研究生產(chǎn)領(lǐng)域廣泛的應(yīng)用。目前，硫化銻納米材料的制備方法已有很多，例如：水熱法、模板法、溶膠-凝膠法、回流法、溶劑熱法、微波法、超聲化學(xué)法、濕化學(xué)法等。

水熱法能提供高溫高壓的反應(yīng)條件，是合成新型功能材料和納米材料的有效方法。用水熱法制備硫化銻納米材料具有成本低廉、過程簡單、容易控制、反應(yīng)速率快等優(yōu)點，并且可以獲得純度高、晶形好的產(chǎn)品。溶劑熱法是在水熱法的基礎(chǔ)上發(fā)展起來的，它所使用的溶劑是有機溶劑而不是水，溶劑熱法能夠在溫度較低的條件下反應(yīng)，過程簡單且容易控制，并可生成分散性較好的產(chǎn)物。

但是水熱法、溶劑熱法、回流法等目前仍然停留在實驗室階段，無法應(yīng)用于大規(guī)模工業(yè)生產(chǎn)。硫化銻納米材料的制備仍然存在過程復(fù)雜、成本高、產(chǎn)物純度低、對環(huán)境污染嚴(yán)重等問題，如何降低成本、改進工藝，以實現(xiàn)大規(guī)模生產(chǎn)是今后研究的主要方向。

發(fā)明內(nèi)容

本發(fā)明的目的在于克服現(xiàn)有技術(shù)存在的缺陷，提供一種高純硫化銻的制備方法，該法操作簡單，生產(chǎn)成本低，得到的產(chǎn)品純度高，對環(huán)境污染小。

為了實現(xiàn)上述目的，本發(fā)明采用的技術(shù)方案如下：

本發(fā)明的高純硫化銻的制備方法，包括如下步驟：

(1)將氯化銻加入有機溶劑中，攪拌至硫化銻溶解完全，得到溶液A；

(2)將硫源加入有機溶劑中，混合均勻，再滴入堿性溶液調(diào)節(jié)該混合物的pH為9.8-11.5，得到溶液B；

(3)邊攪拌溶液A邊加入全部溶液B后緩慢加熱反應(yīng)體系至50-60℃，或使溶液A在50-60℃下邊攪拌邊分批間隔加入溶液B；加料結(jié)束后使反應(yīng)體系在超聲條件下反應(yīng)30-70min，然后再將該反應(yīng)體系放入反應(yīng)釜中反應(yīng)4-8h，過濾，取沉淀物；

(4)將步驟(3)的沉淀物研磨3-5h，過篩，再用蒸餾水和無水乙醇交替洗滌3-6次，烘干，即得所述高純硫化銻。

優(yōu)選地，所述步驟(1)和(2)的有機溶劑為N,N-二甲基甲酰胺、丙二醇、乙醇、氯仿、苯、甲苯、丙酮、乙醚、二硫化碳中的一種或兩種以上的混合物。

優(yōu)選地，所述步驟(2)的硫源為L-胱氨酸、硫代乙酰胺、硫代硫酸鈉、硫脲中的一種。

優(yōu)選地，所述步驟(2)的堿性溶液為尿素、碳酸鉀溶液、碳酸鈉溶液、碳酸銨溶液、氫氧化鈉溶液、氨水中的任意一種；所述堿性溶液的濃度為0.4-5.5mol/L。

優(yōu)選地，所述氯化銻和硫源的摩爾比為1：1-3。

優(yōu)選地，所述氯化銻和有機溶劑的摩爾比為1：5-10；所述硫源和有機溶劑的摩爾比為1：8-20。

優(yōu)選地，所述步驟(3)中采用溶液A在50-60℃下邊攪拌邊分批間隔加入溶液B方式時，將溶液B均分為5-10等份，每隔2-5min往溶液A中加入一份溶液B。

優(yōu)選地，所述步驟(3)的反應(yīng)體系在超聲條件下反應(yīng)時，控制超聲頻率為100-200KHz，超聲功率為900-1200W。

優(yōu)選地，所述步驟(3)的反應(yīng)體系在反應(yīng)釜中反應(yīng)溫度為120-150℃。

優(yōu)選地，所述步驟(4)洗滌后的沉淀物在烘干時，控制烘干溫度為30-55℃，烘干時間為3-5.5h。

本發(fā)明由于采用了上述技術(shù)方案，具有以下有益效果：