[發明專利]以鉛膜為中間層，硅酸鉛為敏感膜的硅酸根電極及其制備方法

有效

• 申請號: 201711145802.1
• 申請日: 2017-11-17
• 公開（公告）號: CN107941874B
• 公開（公告）日: 2019-08-06
• 發明（設計）人: 陳雪剛;吳榮榮;葉瑛;黃元鳳;王秋瑾;邢亮;金銓
• 申請（專利權）人: 浙江大學
• 主分類號: G01N27/30
• 分類號: G01N27/30
• 代理公司: 杭州求是專利事務所有限公司 33200
• 代理人: 傅朝棟;張法高

1.一種以鉛膜為中間層，硅酸鉛為敏感膜的硅酸根電極的制備方法，其特征在于，它的步驟如下：

1）將金屬絲依次在有機溶劑和稀酸中超聲清洗，除去表面油污和氧化物，再用去離子水淋洗后干燥；

2）將1）中干燥后的金屬絲作為陰極，鉛絲作為陽極，將上述兩電極插入鉛鹽溶液中，通過電化學工作站采用恒電位法，在陰極金屬絲表面形成一層灰色鉛膜；反應完后，用水清洗并干燥；

3）將2）中得到的鍍有鉛膜的金屬絲作為工作電極，外加輔助電極和參比電極形成三電極系統，將上述三支電極插入硅酸鹽溶液中，采用恒電位法，在工作電極的鉛膜之外包覆一層硅酸鉛膜，然后用水清洗并干燥；

4）將3）中得到的工作電極放入馬弗爐中在90～200℃溫度下恒溫加熱8～24小時，在爐內冷卻至室溫后取出，得到以鉛膜為中間層，硅酸鉛為敏感膜的硅酸根電極。

2.根據權利要求1所述的一種以鉛膜為中間層，硅酸鉛為敏感膜的硅酸根電極的制備方法，其特征在于，所述步驟2）中恒電位法電壓為0.4～0.8V，電鍍時間為10～50s，靈敏度為10^-3。

3.根據權利要求1所述的一種以鉛膜為中間層，硅酸鉛為敏感膜的硅酸根電極的制備方法，其特征在于，所述步驟3）中恒電位法電壓為0.4～1.2V，電鍍時間為100～250s，靈敏度為10^-3。

4.根據權利要求1所述的一種以鉛膜為中間層，硅酸鉛為敏感膜的硅酸根電極的制備方法，其特征在于，所述的金屬絲是直徑0.3～1mm，長2～10cm的Cu、Ni、Ag、Au、Ir絲中的一種。

5.根據權利要求1所述的一種以鉛膜為中間層，硅酸鉛為敏感膜的硅酸根電極的制備方法，其特征在于，所述的有機溶劑是乙醇、丙酮、甲醇中的一種或幾種。

6.根據權利要求1所述的一種以鉛膜為中間層，硅酸鉛為敏感膜的硅酸根電極的制備方法，其特征在于，所述的稀酸是0.1～0.5mol/L鹽酸、硫酸、硝酸中的一種或幾種。

7.根據權利要求1所述的一種以鉛膜為中間層，硅酸鉛為敏感膜的硅酸根電極的制備方法，其特征在于，所述的鉛鹽是濃度為5%～15%（wt）的硝酸鉛、氯化鉛和醋酸鉛中的一種。

8.根據權利要求1所述的一種以鉛膜為中間層，硅酸鉛為敏感膜的硅酸根電極的制備方法，其特征在于，所述的硅酸鹽是濃度為0.1～0.5mol/L的硅酸鈉、硅酸鉀和硅酸鋰中的一種。