[發明專利]一種燕麥生物堿D及二氫燕麥堿D的分離分析方法

有效

• 申請號: 201711144717.3
• 申請日: 2017-11-17
• 公開（公告）號: CN107941937B
• 公開（公告）日: 2019-09-20
• 發明（設計）人: 陳秉輝;張蕾;鄭進保;胡濤;張諾偉;葉松壽;謝建榕
• 申請（專利權）人: 廈門大學
• 主分類號: G01N30/02
• 分類號: G01N30/02;B01D15/38;B01D15/10
• 代理公司: 廈門市首創君合專利事務所有限公司 35204
• 代理人: 張松亭;姜謐

本發明公開了一種燕麥生物堿D及二氫燕麥堿D的分離分析方法，采用高效液相色譜法，其色譜柱為以環糊精為固定相的手性色譜柱，其流動相由體積比為25～30∶70～75的有機相和水相組成，有機相為甲醇、乙醇、乙腈或四氫呋喃，水相以水為溶劑并含有0.1～1％體積百分比的緩沖劑和0.1～1％體積百分比的pH調節劑，該緩沖劑為磷酸三乙胺鹽、乙酸三乙胺鹽、三乙胺，該pH調節劑為冰醋酸或磷酸；其自動進樣量為0.5uL，上述流動相流速為0.5?1.5mL/min，檢測波長為254nm，柱溫為30℃。本發明通過選擇適當的固定相和流動相，以及適當的測定條件，為準確的完成燕麥生物堿D及其加氫產物?二氫燕麥堿D的分析分離提供一種可靠的方法。

技術領域

本發明屬于化學物質分析分離技術領域，具體涉及一種燕麥生物堿D及二氫燕麥堿D的分離分析方法。

背景技術

燕麥生物堿D作為唯一在燕麥中發現的一類酚類化合物，因其結構中含有的功能性酰胺鍵而具備一定的生物活性:降血糖，降血脂、抗氧化性、抗炎、血管舒張、抗增殖和止癢等。CN106511110A公開了二氫燕麥堿D是合成二氫燕麥堿鹽類化合物的原料，二氫燕麥堿D鹽類化合物是化妝品的活性成分。對燕麥生物堿進行C＝C雙鍵的選擇性加氫合成二氫燕麥堿D是一個重要的合成過程，其中原料和產物的分離分析是必不可少的手段。

燕麥生物堿D的結構式如下所示：

二氫燕麥生物堿D的結構式如下所示：

燕麥生物堿D和其選擇性加氫產物二氫燕麥堿D，其分子量均較大，因此沸點均超過300℃，不利于實施氣相色譜分析操作。現有技術中并無此方面的涉及，而應用中這是不可缺少的一環。此外，雖然燕麥生物堿D和其選擇性加氫產物二氫燕麥堿D的分子量均較大，但相差極小，結構上基本相同，因此帶來極性上較小的差異。利用高效液相色譜分離分析該兩種物質，流動相的種類、pH值、流速和色譜柱固定相的種類、柱長柱溫以及進樣量的大小均對分離分析產生較大影響。

發明內容

本發明的目的在于克服現有技術缺陷，提供一種燕麥生物堿D及二氫燕麥堿D的分離分析方法。

本發明的技術方案如下：

一種燕麥生物堿D及二氫燕麥堿D的分離分析方法，采用高效液相色譜法，其色譜柱為以環糊精為固定相的手性色譜柱，其流動相由體積比為25～30:70～75的有機相和水相組成，有機相為甲醇、乙醇、乙腈或四氫呋喃，水相以水為溶劑并含有0.1～1％體積百分比的緩沖劑和0.1～1％體積百分比的pH調節劑，該緩沖劑為磷酸三乙胺鹽、乙酸三乙胺鹽、三乙胺，該pH調節劑為冰醋酸或磷酸；

其自動進樣量為0.5uL，上述流動相流速為0.5-1.5mL/min，檢測波長為254nm，柱溫為30℃。

在本發明的一個優選實施方案中，所述色譜柱為以β-環糊精為固定相的手性色譜柱。

在本發明的一個優選實施方案中，所述流動相由體積比為30:70的有機相和水相組成。

在本發明的一個優選實施方案中，所述有機相為乙腈。

在本發明的一個優選實施方案中，所述緩沖劑為三乙胺。

在本發明的一個優選實施方案中，所述pH調節劑為冰醋酸。

在本發明的一個優選實施方案中，所述水相含有0.1～0.5％體積百分比的緩沖劑。

進一步優選的，所述水相含有0.3％體積百分比的緩沖劑。

本發明的有益效果是：本發明通過選擇適當的固定相和流動相，以及適當的測定條件，為準確的完成燕麥生物堿D及其加氫產物-二氫燕麥堿D的分析分離提供一種可靠的方法。

附圖說明