[發明專利]一種超高純錸錠的制備方法

有效

• 申請號: 201711144590.5
• 申請日: 2017-11-17
• 公開（公告）號: CN109794598B
• 公開（公告）日: 2021-06-25
• 發明（設計）人: 孫元;周亦胄;候桂臣;孫曉峰;金濤
• 申請（專利權）人: 中國科學院金屬研究所
• 主分類號: B22F1/00
• 分類號: B22F1/00;B22F3/02;B22F3/10
• 代理公司: 沈陽科苑專利商標代理有限公司 21002
• 代理人: 許宗富;周秀梅

本發明公開了一種超高純錸錠的制備方法，屬于粉末冶金技術領域。該方法首先將高純錸粉篩選出40目和80目的錸粉，按比例制成混合粉，再將混合粉與高純酒精混粉，混粉時間為10～60min；混粉后壓制成坯料錠，采用還原氣氛爐對坯料錠進行預燒結，再經高溫燒結后，得到超高純的錸錠。本發明的優點在于可以有效降低合金中的雜質元素，O含量可以達到小于100ppm、N和S元素含量小于10ppm，錸錠的純度不小于99.995％。

技術領域：

本發明涉及粉末冶金技術領域，具體涉及一種超高純錸錠的制備方法，所制備的錸錠純度≥99.995％。

背景技術：

錸錠是制備航空發動機用先進單晶高溫合金的重要原材料，價格高昂，資源稀缺。錸錠中的雜質元素含量對單晶高溫合金的純度與使用性能有著重要的影響。目前，高純錸錠的制備廣泛采用離心噴霧“造粒”的方式做出球形度好、大顆粒的錸粉，再進行壓制坯料，燒結成錸錠。該方法不僅工藝復雜，成品率較低，且“造粒”過程中會引入有機物，即使利用脫脂的方式將有機物燒結脫去，有機物中殘留的雜質也可能影響錸錠的純度。當有機物中含有不能以氣體形式脫去的雜質時將保留在錸錠中引入雜質，脫脂的過程的不完全致使錸錠中氧、氮、碳含量較高，降低錸錠純度，所獲得的錸錠的雜質含量較高，尤其是C元素含量較高。

發明內容：

本發明的目的在于提供一種超高純錸錠的制備方法，該方法可以避免引入雜質元素，降低錸錠中的雜質元素含量，提高錸錠的純度，具有較好的工程應用價值和經濟價值。

為實現上述目的，本發明所采用的技術方案如下：

一種超高純錸錠的制備方法，該制備方法包括如下步驟：

(1)篩粉：篩粉過程用于分離不同粒度的錸粉，形成兩種粒度等級的粉體；

(2)混粉及壓制坯料：將兩種粒度等級的錸粉按照比例進行混合，并添加高純酒精混合均勻，再將所得混合料壓制形成坯料；

(3)預燒過程：將步驟(2)所得坯料進行預燒；

(4)高溫燒結：經步驟(3)預燒后的錸錠進行高溫燒結后，即獲得所述超高純錸錠。

上述步驟(1)中，所述篩粉過程中，原料為純度99.95％的錸粉，采用 40目和80目篩網進行篩粉，篩粉后得到粒度40目和粒度80目兩種粒度等級錸粉。

上述步驟(2)混粉過程中，粒度40目和粒度80目的錸粉按照(2～5)： (8～5)的重量比例進行混合，所得混合錸粉與高純酒精的重量比例為 (3～9)：(7～1)，添加酒精后的混粉時間為10～60min。所述高純酒精的純度為99.5％。

上述步驟(2)壓制坯料過程中，坯料壓制強度1000～9000MPa，壓制料錠的形狀為圓柱。

上述步驟(3)預燒過程中，燒結溫度為300℃～1500℃，預燒結過程的氫氣流量為0.4～4L/min，燒結時間為3～8h，燒結后隨爐冷卻。

上述步驟(4)高溫燒結過程中，燒結溫度為1800℃～2800℃，燒結的時間為4～8h，燒結氣體氫氣流量為0.5～2L/min。

采用本發明方法所制備的超高純錸錠的純度≥99.995％。

本發明的有益效果如下：

本發明為超高純錸錠的制備方法，錸粉經過此方法制備的錸錠純度不低于99.995％，不引入雜質元素，制備方法較傳統的方法雜質元素含量低， O含量達到小于100ppm、N和S的含量小于10ppm，本發明可以實現高純錸錠的制備，簡化工藝過程，避免有機物的使用與處理，具有提高錸錠純度與環保節能的作用。

附圖說明:

圖1為實施例1采用模壓機壓制獲得錸錠坯料的外觀圖。