[發明專利]分離測定利伐沙班及其雜質的方法及應用有效
| 申請號： | 201711143900.1 | 申請日： | 2017-11-17 |
| 公開（公告）號： | CN107941936B | 公開（公告）日： | 2020-06-16 |
| 發明（設計）人： | 周維;唐朝軍;蘭昌云;陳雯 | 申請（專利權）人： | 重慶華邦制藥有限公司 |
| 主分類號： | G01N30/02 | 分類號： | G01N30/02;G01N30/06 |
| 代理公司： | 北京元本知識產權代理事務所(普通合伙) 11308 | 代理人： | 黎昌莉 |
| 地址： | 401121 重*** | 國省代碼： | 重慶;50 |
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| 摘要： | |||
| 搜索關鍵詞： | 分離 測定 利伐沙班 及其 雜質 方法 應用 | ||
1.一種分離測定利伐沙班及其雜質的方法，其特征在于，包含以下步驟：
1)取利伐沙班溶于稀釋劑得樣品溶液；
2)配制流動相：
a配制試劑A得流動相A；
b配制試劑B得流動相B；
3)將步驟1)所述樣品溶液注入高效液相色譜儀，用步驟2)所述流動相對步驟1)所述樣品溶液進行洗脫分離得洗脫液；
4)步驟3)所述洗脫液進入檢測器測定；
稀釋劑：乙腈-酸的水溶液，其中酸的濃度為0.01-5mmol/L；
試劑A：含有甲醇和乙腈的緩沖鹽溶液，所述甲醇：乙腈：緩沖鹽溶液的體積比為:0.5:0.5：9；
試劑B：緩沖鹽溶液－乙腈；所述緩沖鹽溶液：乙腈體積比為3:7；
步驟3)所述高效液相色譜儀，其色譜柱填料為十八烷基硅烷鍵合硅膠；
所述利伐沙班的雜質包括工藝雜質和降解雜質，為雜質A、雜質B、雜質C、雜質D、雜質E、雜質F、雜質G、雜質H、雜質I、雜質J和雜質L，其結構為：
2.根據權利要求1所述的分離測定方法，其特征在于，試劑A、B所述緩沖鹽溶液選自以下緩沖鹽：磷酸鹽、甲酸鹽、乙酸鹽、檸檬酸鹽、高氯酸鹽，其濃度為0.005-0.02mol/L。
3.根據權利要求2所述的分離測定方法，其特征在于，所述的緩沖鹽溶液優選磷酸鹽緩沖液。
4.根據權利要求1所述的分離測定方法，其特征在于，稀釋劑所述酸溶液為磷酸溶液，稀釋劑中乙腈體積含量為20-50％。
5.根據權利要求1所述的分離測定方法，其特征在于，步驟3)所述流動相流速為0.8-2ml/min。
6.根據權利要求1所述的分離測定方法，其特征在于，所述高效液相色譜儀，其色譜柱柱箱溫度為20-50℃。
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